[发明专利]一种含黑磷纳米片的多功能骨填充材料及其制备方法

权利要求书

1.一种含黑磷纳米片的多功能骨填充材料，其特征在于，材料包括：黑磷纳米片、纳米氧化镁、聚乙烯醇、壳聚糖。

2.根据权利要求1所述的一种含黑磷纳米片的多功能骨填充材料，其特征在于，所述黑磷纳米片、所述纳米氧化镁、所述聚乙烯醇、所述壳聚糖的质量比为0.05～0.2:1～5:5～10:0.5～1。

3.一种含黑磷纳米片的多功能骨填充材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按权利要求1或2所述骨填充材料称取材料；

(2)将所述聚乙烯醇和所述壳聚糖分别溶解后混合制成水凝胶；

(3)将所述纳米氧化镁、所述黑磷纳米片依次加入所述水凝胶中，搅拌、超声分散均匀后，得到混合物；

(4)将所述混合物倒入模具中重复冻融过程3～5次，最后放入冷冻干燥器中冻干，即得所述骨填充材料。

4.根据权利要求3所述的一种多功能骨填充材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述水凝胶的制备方法为：

S1：将所述聚乙烯醇加入去离子水中搅拌溶解，得到聚乙烯醇溶液；

S2：将所述壳聚糖加入1％醋酸溶液中搅拌溶解，得到壳聚糖溶液；

S3：将所述聚乙烯醇溶液冷却至室温后和所述壳聚糖溶液按体积比1:1～2混合，搅拌1～1.5h，即得所述水凝胶。

5.根据权利要求4所述的一种含黑磷纳米片的多功能骨填充材料的制备方法，其特征在于，S1步骤中所述聚乙烯醇溶液的质量分数为10～20wt％；S2步骤中所述壳聚糖溶液的质量分数为1～2wt％。

6.根据权利要求4所述的一种含黑磷纳米片的多功能骨填充材料的制备方法，其特征在于，S1步骤所述搅拌溶解的条件为：在90～95℃条件下转速为400～500rpm；S2步骤所述搅拌溶解的条件为：在室温下转速为400～500rpm；S3步骤所述搅拌的条件为：在室温下转速为600～800rpm。

7.根据权利要求3所述的一种含黑磷纳米片的多功能骨填充材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述黑磷纳米片使用前先制备成黑磷纳米片溶液。

8.根据权利要求7所述的一种含黑磷纳米片的多功能骨填充材料的制备方法，其特征在于，所述黑磷纳米片溶液的制备方法为：

1)将黑磷晶体溶于N-甲基吡咯烷酮中，配比为1mg：1mL；并在冰浴条件下超声8～10h，得混合液1；

2)将混合液1在3000～4000rpm下离心15～20min，弃沉淀，取上清液；

3)将所述上清液在8000～12000rpm下离心15～20min，取沉淀，用去离子水重悬所述沉淀，在8000～12000rpm下再次离心15～20min，重复重悬离心1～2次；

4)将所得沉淀重悬于适量去离子水中，即得所述黑磷纳米片溶液，将其浓度调整为1mg/mL。

9.根据权利要求3所述的一种含黑磷纳米片的多功能骨填充材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述搅拌的转速为600～800RPM，所述搅拌的时间为0.5～1h；所述超声的时间为2～3min。

10.根据权利要求3所述的一种含黑磷纳米片的多功能骨填充材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的冻融步骤为：首先在-25～-20℃条件下冷冻20～22h，然后置于室温中解冻2～4h。