[发明专利]一种片状层叠嵌入式堆积二次颗粒的镍钴锰前驱体的制备方法

权利要求书

1.一种片状层叠嵌入式堆积二次颗粒的镍钴锰前驱体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）原料液配制：将镍盐、钴盐、锰盐配制成混合溶液，镍钴锰总浓度为1.0-3.0mol/L，标记为溶液A；配制32%氢氧化钠溶液标记为溶液B；配制15%-25%的氨水标记为溶液C；

（2）反应釜底液调配：用纯水、浓氨水和32%氢氧化钠溶液配制氨碱混合底液，开启搅拌，搅拌速度为100~300rpm，升温至50℃~60℃；

（3）晶核培养阶段：将反应釜的搅拌转速调至800~1000rpm，分别将步骤（1）中的溶液A、溶液B、溶液C同时并流加入反应釜中，控制反应温度为50℃~60℃，pH为11.5~12.0；反应时间为90~120min；

（4）晶核生长阶段：晶核培养阶段完成后，将反应釜的搅拌转速调至400~600rpm，控制反应温度为50℃~60℃，pH为11.0~11.5；连续反应，当反应釜内的液位升高至溢流口时开启溢流；晶核生长的粒径达到目标粒径5~15μm时，停止进料，反应釜转入陈化阶段按陈化的参数控制，即此时反应釜为陈化釜；

（5）晶体陈化阶段：当陈化釜中的液位没过搅拌下层桨叶时，开启搅拌，设置转速200~500rpm，控制陈化温度为50℃~60℃，加入溶液A调节pH为11.5~12.0；陈化8~12h；

（6）洗涤烘干：用纯水进行洗涤操作，在110~120℃下烘干6~12h，得到镍钴锰前驱体，化学式为NixCoyMnz(OH)₂，x、y、z0，且x+y+z=1。

2.根据权利要求1所述的一种片状层叠嵌入式堆积二次颗粒的镍钴锰前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中，0.6≤x≤0.95。

3.根据权利要求1所述的一种片状层叠嵌入式堆积二次颗粒的镍钴锰前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，Ni:Co:Mn=（0.60-0.95）：（0.01-0.30）：（0.01-0.30）。

4.根据权利要求1所述的一种片状层叠嵌入式堆积二次颗粒的镍钴锰前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，若晶核生长的粒径小于目标粒径时，单独收集作为下批次开机低料；当晶核生长的粒径大于等于目标粒径时，可进行单釜间歇操作，直至晶核生长的粒径达到目标粒径5~15μm后再转入陈化釜。

5.根据权利要求1所述的一种片状层叠嵌入式堆积二次颗粒的镍钴锰前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，底液的含氨量为1.0~5.0%，再用32%氢氧化钠溶液调pH至11.5~12.0，得到氨碱混合底液，底液的量为反应釜的容积的30%~70%。

6.根据权利要求1所述的一种片状层叠嵌入式堆积二次颗粒的镍钴锰前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中的洗涤操作包括以下步骤：用纯水洗涤并过滤2~5次，洗涤的固液比为5~30%。

7.根据权利要求6所述的一种片状层叠嵌入式堆积二次颗粒的镍钴锰前驱体的制备方法，其特征在于：洗涤过滤时搅拌10~30min后进行压滤或离心过滤。

8.根据权利要求1所述的一种片状层叠嵌入式堆积二次颗粒的镍钴锰前驱体的制备方法，其特征在于：所述反应釜设置为两层搅拌，搅拌叶片为3~6叶，搅拌形式为涡轮式、斜叶式或浆式中的至少一种。