[发明专利]一种致密性高的异型钼基复合材料件的制备方法

权利要求书

1.一种致密性高的异型钼基复合材料件的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：

（1）选料

选用二氧化钼粉、稀土硝酸镧和TiC碳化物粉末作为原材料；所述二氧化钼粉、所述稀土硝酸镧和所述TiC碳化物粉末的用量配比，分别按照质量百分比计为，稀土硝酸镧：1～3%、TiC碳化物粉末：0.5～2.5%、其余为二氧化钼粉；

（2）粉末预处理

按照钼基复合材料零件设定的各原材料的质量百分比含量，采用液固掺杂方法制备得到Mo-La₂O₃复合粉体，再将所述TiC碳化物粉末与所述Mo-La₂O₃复合粉体直接混合，制备得到Mo-La₂O₃-TiC复合粉体，再进行机械过筛处理；

（3）预制坯体成形

将所得Mo-La₂O₃-TiC复合粉体放入橡胶包套，在180MPa～220MPa下冷等静压制成密度均匀的钼基复合材料预制坯体；

（4）预烧结

将所得钼基复合材料预制坯体放入烧结炉，设定升温速率为6～8℃/min共分两段进行分段升温；其中，第一段升温至850℃～900℃后，保温90min;第二段升温至1200℃～1300℃后,烧结90min～120min，以封闭上述钼基复合材料预制坯体中孔洞等通道，便于坯体后续热等静压致密化；

（5）热等静压致密化

将经步骤（4）所得的预烧结坯体放入热等静压炉，在高温高压下保温获得密度9.9g/cm³以上的热等静压坯体；

（6）旋压成形

对所得的热等静压坯体内外表面进行机加工，之后将机加工后的热等静压坯体加热至800℃～1000℃，再进行旋压成形；

（7）整体热处理

将经步骤（6）所得的旋压成形后的钼基复合材料坯体进行氢气保护去应力退火处理。

2.如权利要求1所述的异型钼基复合材料件的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的Mo-La₂O₃复合粉体按照以下步骤制备：先配制出稀土硝酸镧溶液，再采用液态喷雾方式将稀土硝酸镧溶液均匀掺杂在二氧化钼粉中，经真空干燥后获得初级粉体，最后将所述初级粉体在流动的干燥氢气中高温还原制备出上述Mo-La₂O₃复合粉体；将所述TiC碳化物粉末与上述Mo-La₂O₃复合粉体采用机械混粉或者是球磨混粉进行混合；所述Mo-La₂O₃-TiC复合粉体粒径≤3μm。

3.如权利要求1或2所述的异型钼基复合材料件的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）具体是将经步骤（4）所得的预烧结坯体放入热等静压炉，在加热温度为1650℃～1750℃，压力为160MPa～180MPa下，烧结1h～2h；所述步骤（6）中旋压成形时，控制壁厚方向旋压变形量大于10%；所述步骤（7）中退火处理具体条件为退火温度700℃～800℃，退火时间60min～90min。