[发明专利]一种夹层结构聚四氟乙烯复合纳滤膜的制备方法

说明书

本发明涉及膜材料水体过滤技术领域，公开了一种夹层结构聚四氟乙烯复合纳滤膜的制备方法。包括以下步骤：1）将玄武岩鳞片加入三乙烯四胺溶液中进行超声振荡，得水相悬浮液；取一块亲水聚四氟乙烯微滤膜放入水相悬浮液中浸泡，得到聚四氟乙烯微滤膜a；2）取另一块亲水聚四氟乙烯微滤膜浸入有机相溶液中浸泡，得到聚四氟乙烯微滤膜b；3）将聚四氟乙烯微滤膜a的下表面贴合在聚四氟乙烯微滤膜b的上表面得到双层聚四氟乙烯膜体；4）将双层聚四氟乙烯膜体夹设固定于两块玻璃板之间，然后置于烘箱中进行热固化交联处理，即得。本发明制备得到的复合纳滤膜的分离层较薄，且分离层位于两块聚四氟乙烯基膜之间，避免外力作用对分离层造成损坏。

技术领域

本发明涉及膜材料水体过滤技术领域，尤其是涉及一种夹层结构聚四氟乙烯复合纳滤膜的制备方法。

背景技术

纳滤膜作为一种以压力为驱动力的新型分离技术，具有能耗低，分离效率高等优点，已有效广泛应用于海水脱盐、石油化工、能源、食品、环境、医药、水处理等领域。界面聚合法因其操作简单和易于控制等优点已经成为制备复合纳滤膜的最有效的方法，在纳滤膜领域发挥着不可替代的作用，使其在膜分离领域得到了越来越广泛的应用。界面聚合法所制得的膜对二价盐及多价盐具有优异的截留效果，使得可以对多价离子和小分子化合物具有较高的排斥性。因此，纳滤膜在水体软化，废水处理和产品纯化等方面具有广泛的应用。然而传统的界面聚合法制备得到的复合纳滤膜通量较低，造成水体过滤效率低下，这是因为传统的复合纳滤膜是先将基膜浸入水相胺溶液中，取出后再浸入有机相酰氯溶液中，在浸入有机相酰氯溶液过程中胺与酰氯在基膜表面发生界面聚合反应，由于界面聚合反应速率较快，反应较难控制，导致在基膜表面界面聚合反应生成的分离层厚度较厚，进而造成过滤膜的渗透通量下降。通过高压操作增加膜的渗透通量又会引起能耗的增加。

中国专利公开号CN104324622公开了一种聚四氟乙烯复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：将疏水性的聚四氟乙烯微孔膜进行活化后，通过水相浸渍和油相浸渍，得到聚四氟乙烯复合纳滤膜。

中国专利公开号CN110180402公开了一种基于界面聚合制备松散纳滤膜的方法，包括以下步骤：配制聚合物铸膜液、纳米颗粒分散于水相单体、油相单体及制备平板支撑膜，将平板支撑膜浸没于水相单体中，再将油相单体倒入水相单体中，两相单体发生界面聚合反应，将纳米薄膜负载至平板支撑膜的表面。

中国专利公开号CN103933881公开了一种采用界面聚合法制备复合纳滤膜的方法，该方法以超滤膜为多孔支撑层，选择三聚氯氰或六氯环三磷腈作为油相溶质，与水相溶质在两相界面发生界面聚合反应，从而在多孔支撑层表面合成了结构疏松的膜选择层。

以上现有专利技术方案中复合纳滤膜的制备方法为先将基膜直接浸入溶液中发生界面聚合反应，由于界面聚合反应反应速率较快，反应时间控制较难，大量的单体在溶液中基膜表面快速反应，导致在基膜表面生成的分离层较厚，制备得到的复合纳滤膜的通量较低，过滤效率低下。

发明内容

本发明是为了克服以上现有技术问题，提供一种夹层结构聚四氟乙烯复合纳滤膜的制备方法。本发明制备得到的复合纳滤膜的分离层较薄，且分离层位于两块聚四氟乙烯基膜之间，避免外力作用对分离层造成损坏。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种夹层结构聚四氟乙烯复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：

1)将三乙烯四胺加入去离子水中搅拌溶解得三乙烯四胺溶液，将玄武岩鳞片加入三乙烯四胺溶液中进行超声振荡，得水相悬浮液；取一块亲水聚四氟乙烯微滤膜放入水相悬浮液中浸泡20-30min，将膜体取出得到聚四氟乙烯微滤膜a；

2)将均苯三甲酰氯加入正己烷中搅拌溶解得有机相溶液，取另一块亲水聚四氟乙烯微滤膜浸入有机相溶液中浸泡，将膜体取出得到聚四氟乙烯微滤膜b；

3)将聚四氟乙烯微滤膜a的下表面贴合在聚四氟乙烯微滤膜b的上表面，静置5-10min，得到双层聚四氟乙烯膜体；