[发明专利]一种可快速高效赶酸的稀土溶液配制工艺有效

专利信息
申请号: 202010309535.2 申请日: 2020-04-20
公开(公告)号: CN111392761B 公开(公告)日: 2021-05-14
发明(设计)人: 张玉良;吕刚 申请(专利权)人: 中稀(宜兴)稀土新材料有限公司
主分类号: C01F17/276 分类号: C01F17/276;C01F17/282;C01F17/271;C01F17/32;C01F17/10;C01F17/00;C22B1/00;C22B59/00
代理公司: 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 代理人: 臧冰
地址: 214200 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 快速 高效 稀土 溶液 配制 工艺
【权利要求书】:

1.一种可快速高效赶酸的稀土溶液配制工艺,其特征在于,包括以下步骤:

S1:取1000-2000g的块状稀土矿作为样品,将样品投入到干燥设备中,设定干燥设备中温度为200-280℃对其进行干燥,干燥时间为1.5-2.5小时,干燥结束后将样品取出冷却30-50分钟;

S2:将冷却后的样品投入破碎机进行破碎,破碎后经过研磨机研磨成粉状,然后过80-120目筛进行筛分,得到稀土矿粉;

S3:将稀土矿粉加入到微波消解管中,并向微波消解管中加入50-80%强酸对粉末状稀土进行溶解,溶解过程中使用搅拌棒不断进行均匀搅拌,溶解过程需要在120-140℃的加热条件下进行,搅拌5-10分钟后得到预稀土溶液;

S4:向S3中的微波消解管内加入金属皂稳定剂对预稀土溶液进行稳定,加入过程中采用搅拌棒不断进行均匀搅拌,搅拌至完全溶解状态,然后将微波消解管中的溶液加入过滤器中进行过滤,过滤结束后取过滤液倒入另一根微波消解管中;

S5:将装有过滤液的微波消解管加入到微波消解仪中进行消解;

S6:微波消解结束后,向微波消解管中加入20-30%硫酸或高氯酸,在140-160℃的加热条件下对微波消解管加热3-5分钟,去除一部分溶样酸,然后将微波消解管再次加入微波消解仪中消解;

S7:微波消解结束后,在微波消解管中加入双氧水,然后将微波消解管置于通风橱内的控温赶酸仪上直接赶酸,去除剩余的溶样酸,赶酸后将溶液直接转移入容量瓶中定容,即可得到完全赶酸后的稀土溶液。

2.根据权利要求1所述的一种可快速高效赶酸的稀土溶液配制工艺,其特征在于:所述S1中的稀土矿为稀土镧、稀土铈、稀土镨或稀土钕的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种可快速高效赶酸的稀土溶液配制工艺,其特征在于:所述S3中的强酸为高锰酸、盐酸、硝酸的任意一种或多种混合物。

4.根据权利要求1所述的一种可快速高效赶酸的稀土溶液配制工艺,其特征在于:所述金属皂稳定剂为硬脂酸镁钙或硬脂酸钾的一种,所述硬脂酸镁钙中钙含量为5.5-6.2%,游离酸含量以硬脂酸计为0.45-0.58%,水分含量为0.8-1.4%,所述硬脂酸钾中钾含量为4.6-5.3%,游离酸含量以硬脂酸计为0.5-0.65%,水分含量为1.2-1.6%。

5.根据权利要求1所述的一种可快速高效赶酸的稀土溶液配制工艺,其特征在于:所述S5中微波消解的程序如下:微波消解功率为1000W~1400W,从室温升温至105℃~115℃保持2-3min;再升温至135℃~145℃保持5~8min;继续升温至160℃~180℃,保持15~20min。

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