[发明专利]一种铬矿微波消解酸熔法放入前处理方法、铬生产方法

说明书

本发明属于铬铁合金生产技术领域，公开了一种铬矿微波消解酸熔法放入前处理方法、铬生产方法，对于铬铁矿样品采取超高压微波消解酸熔法的前处理技术，称取一定量的铬铁矿石试样，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入一定量水将样品混匀，加入一定量的硫酸、磷酸和氟硼酸，加盖、套；置于转盘中，放入微波消解仪内，设置好超高压仪器参数，开机进行微波消解；消解完成后，待样品冷却至室温后，将样液转移至瓶中待测。仪器参数和前处理条件的优化实验使用国家标准物质编号为GSBD33001.2‑94铬铁矿进行比对，标示值为：Cr₂O₃：38.80％；Fe：17.58％。

技术领域

本发明属于铬铁合金生产技术领域，尤其涉及一种铬矿微波消解酸熔法放入前处理方法、铬生产方法。

背景技术

目前，铬作为一种重要的战略资源，广泛运用于冶金工业、耐火材料及化工工业上。其中最主要的用途是以铬铁合金的形式作为冶金工业不锈钢生产的重要原料，主要用来生产铬铁合金和金属铬，可大大增强不锈钢的硬度和抗腐蚀性，金属铬主要用于与钴、镍、钨等元素冶炼特种合金，这些特种钢和特种合金是航空、宇航、汽车、造船，以及国防工业生产枪炮、导弹、火箭、舰艇等不可缺少的材料。铬铁矿在化学工业上主要用来生产重铬酸钠，进而制取其他铬化合物，用于颜料、纺织、电镀、制革等工业，还可制作催化剂和触媒剂等。铬铁矿是中国的短缺矿种，储量少，产量低，每年消费量的80％以上依靠进口，随着进口量的增大，在为我国国民经济的发展带来了生机，也有可能带来了有毒有害元素，污染土壤、水体、大气，影响人体健康。国家对环境保护日趋重视，对进口铬铁矿实施监测是迫在眉睫，所以控制铬铁矿石中有害元素已成为提高环境质量的主要措施之一。因此，开展铬铁矿石中各种元素包括有害元素的检测和及其方法研究是很有必要的。

铬铁矿属难熔矿种之一，目前铬铁矿的前处理技术包括碱熔法和酸熔法，碱熔法操作复杂、繁琐，时间冗长，前处理完成后样液中盐分高，对仪器的要求高，测定灵敏度不强，测定结果不够准确。但普通的酸熔法无法将铬矿溶解完全，在近几年微波消解技术应用于铬铁矿样品的前处理也越来越多，但普通的高压微波消解技术同样不能将各种铬铁矿完全溶解，在超高压条件下微波消解铬矿样品虽然也已经有研究，但无法将其存在的问题彻底解决，其原因是铬铁矿样品是较难熔的一种样品，在有一般条件是任何酸几乎都不能溶解，导致其检验周期加长，操作繁琐。

通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：

(1)目前铬铁矿的前处理技术操作复杂、繁琐，时间冗长，前处理完成后样液中盐分高，对仪器的要求高，测定灵敏度不强，测定结果不够准确。

(2)普通的酸熔法无法将铬矿溶解完全；普通的高压微波消解技术同样不能将各种铬铁矿完全溶解，在超高压条件下微波消解铬矿样品虽然也已经有研究，但无法将其存在的问题彻底解决。

解决以上问题及缺陷的难度为：没有带超高压微波消解技术的酸熔法是不能把铬矿完全溶解完全，出现黑渣，得不到准确的分析结果，碱熔法前处理的时间长，并且会带来高浓度的盐分，在测定时影响仪器的检出限和稳定性，在超高压的条件下，不仅需要考虑称样量的多少，消解酸的选择，消解酸的用量，消解功率和时间的选择，而且需要解决出现的沉淀白渣问题。

解决以上问题及缺陷的意义为：本发明具有简便、快速、准确、可靠等优点，很好的克服了铬矿溶解时出现的空白值高，基体盐类量多，熔样时间长等问题，可用于实验室大批量铬矿的检测工作，大大提高实验室人员的工作效率以及分析准确度，能进一步加大加快对进口铬铁矿有害元素的监测，同时对保护我国的自然环境和铬铁矿的贸易起着积极推动作用。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种铬矿微波消解酸熔法放入前处理方法、铬生产方法。

本发明是这样实现的，一种铬矿微波消解酸熔法放入前处理方法，其特征在于，所述铬矿微波消解酸熔法放入前处理方法包括：