[发明专利]一种高效检测脂肪族二元胺的方法在审
申请号: | 202010310881.2 | 申请日: | 2020-04-20 |
公开(公告)号: | CN113533545A | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 黄玉红;赵永亮;薛雅鞠;张锁江 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/74 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 检测 脂肪 二元 方法 | ||
1.一种高效检测脂肪族二元胺的方法,包括以下步骤:
对脂肪族二元胺标准品或者实验样品通过衍生剂进行柱前衍生;
通过高效液相色谱紫外检测器检测衍生后脂肪族二元胺的含量。
2.根据权利要求1所述的脂肪族二元胺,主要是1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺和1,7-庚二胺,及
其他含有铵根离子的二元胺、一元胺和氨基酸等,并不仅限于脂肪族二元胺。
3.根据权利要求1所述的柱前衍生,方法是:反应体系中加入600μL缓冲液、200μL甲醇、60μL稀释样品和130μL超纯水和10μL衍生剂,反应,转移至水浴中使衍生剂反应完全,得到衍生后产物。
所述的衍生剂是0.5-1M乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯(DEEMM);
所述缓冲液为50mM pH=9硼酸盐缓冲液;
所述反应的条件为室温下放置反应5-60min;
所述水浴条件为60-80℃,1-2h。
4.根据权利要求1所述的高效液相色谱紫外检测器检测,方法是流动相A:100%色谱乙腈;流动相B:25mM pH=4.8醋酸钠缓冲溶液;流速0.5-1.0mL/min,采用梯度洗脱。
所述的梯度洗脱为0min A:B为20:80;2min A:B为25:75;27min A:B为62.5:37.5;27.01min A:B为20:80;37min A:B为20:80;37.01min结束检测。
所述的梯度洗脱并不仅限于上述梯度洗脱比例。
所述的高效液相色谱紫外(nm)检测器检测,条件为检测柱:C18柱(Shim-pack GIST-HP-C18 column,2.1×100mm,3m particle size);检测温度:35℃;进样量2-10μL,检测器:SPD-20A二极管阵列检测器;波长:284nm。
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