[发明专利]一种聚乙二醇改性炭气凝胶/纤维复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种聚乙二醇改性炭气凝胶/纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：将间苯二酚（R）、甲醛（F）、聚乙二醇（PEG）、催化剂（C）和水（W）在水浴加热状态下搅拌至完全溶解得到混合液A，放在常温下静置后得到RF溶胶；将预氧丝浸入RF溶胶，静置后取出得到炭前驱体纤维与RF溶胶的混合物；将混合物放进热水中进行老化；将混合物放进非极性溶剂中置换，形成有机水凝胶；干燥后最终获得RF气凝胶；将RF气凝胶放进炭化炉中，制得到炭纤维增强炭气凝胶复合材料(CF/CA)。通过上述方式，本发明反应条件可控，可重复性好，得到的炭气凝胶比表面积大，孔径分布均匀，且与纤维毡垫粘结性好，不易脱落，高温隔热性能优异。

技术领域

本发明涉及一种聚乙二醇改性炭气凝胶/纤维复合材料的制备方法。

背景技术

气凝胶是一种三维网络结构的新型多孔材料，具有高达80%-99.8%的孔隙率与低至0.002 g cm^-3的密度，典型的气凝胶三维网络骨架一般由纳米粒子堆叠形成，在其骨架粒子内部，主要形成微孔（2 nm），骨架交联形成中大孔（2 nm），这些孔隙的直径小于气体分子平均自由程，从而限制了气体分子的对流传热，同时超高孔隙率又使得材料的固相传热受到限制，因此气凝胶是一种新型纳米隔热材料。有机气凝胶一般为间苯二酚，苯酚等酚类有机物与甲醛、糠醛、脉醛等醛类的溶胶-凝胶产物，经惰性气氛高温炭化后，即可制备相应的炭气凝胶，炭气凝胶具有传统有机气凝胶低密度、高比表面积高孔隙率的结构特点，尤其在高温下其导热系数远低于一般的有机气凝胶，热稳定性也是最高的，在2800 ℃的惰性气氛下仍能够保持介孔结构，比表面积还有325m²/g，作为隔热材料使用温度可达到2200℃以上（真空或惰性气氛下）。同时，炭气凝胶结构稳定，对人体无害，在吸附、催化、人造生物组织，医用诊断剂、药物载体等方面也有广泛的应用前景。目前，炭气凝胶的制备工艺过程一般包括溶胶配制、凝胶老化、溶剂置换、干燥、炭化等五个步骤，其中凝胶老化、溶剂置换和干燥等步骤所需时间较长。

由于炭气凝胶的隔热性能是利用其多孔结构限制气体分子对流传热和固相传热，因此提高炭气凝胶隔热性能的最直接的方法就是提高孔隙率，更多更丰富的孔结构可以使炭气凝胶的导热系数下降。此外，炭气凝胶的柔性也比较差，强度低且脆性大，这也不利于其实际使用。

中国专利CN108329046A提出了一种炭气凝胶隔热复合材料的制备方法，采用酸、碱催化的自牺牲模板法得到制备纤维增强炭气凝胶复合材料，但是需要用盐作为模板，工艺复杂，且不环保，不能满足工业化生产的需求。

中国专利CN109173945A提出了一种炭气凝胶复合材料及其制备方法，通过等离子烧结法得到结构较为完整的炭气凝胶复合材料，但是所制备的气凝胶的柔性还是不够好，脆性还是比较大。

中国专利CN106145947A提出了一种炭气凝胶-竹焦油基泡沫炭高温隔热材料的制备方法，用竹焦油为原料制备得到压缩强度高的炭气凝胶-竹焦油基泡沫炭复合材料，但是所制备的气凝胶比表面积较小，而且工艺流程复杂，不能满足工业化生产的需求。

中国专利CN110482525A提出了一种改性炭气凝胶及其制备方法和应用，主要由热塑性酚醛树脂、固化剂、含硼化合物制备得到抗氧化的炭气凝胶，所采取的工艺复杂，不够环保。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种聚乙二醇改性炭气凝胶/纤维复合材料的制备方法，能够得到的炭气凝胶比表面积大，孔径分布均匀，且与纤维毡垫粘结性好，不易脱落，高温隔热性能优异的复合材料。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种聚乙二醇改性炭气凝胶/纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1）溶胶配制

将间苯二酚（R）、甲醛（F）、聚乙二醇（PEG）、催化剂（C）和水（W）在水浴加热状态下搅拌至完全溶解得到混合液A，放在常温下静置后得到RF溶胶(RF sol)；

2）浸渍