[发明专利]一种白藜芦醇片及其加工生产设备在审
申请号: | 202010312249.1 | 申请日: | 2020-04-20 |
公开(公告)号: | CN111467314A | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
发明(设计)人: | 李敬菊 | 申请(专利权)人: | 济南万象轩智能科技有限公司 |
主分类号: | A61K9/20 | 分类号: | A61K9/20;A61K31/05;A61P9/10;A61P3/06;A61P35/00;A61P3/04;A61P7/08 |
代理公司: | 济南鼎信专利商标代理事务所(普通合伙) 37245 | 代理人: | 刘海艳 |
地址: | 250001 山东省济南市天*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 藜芦 及其 加工 生产 设备 | ||
1.一种白藜芦醇片,其特征在于,通过以下步骤制得:
S1,在氮气环境下,将10-20mol的1-(3.5-二乙酰氧基苯基)-溴乙烷、500-700g碳酸锂、20000-30000ml DMA混合,搅拌加热至100℃-180℃,并在此条件下密封反应2~3小时,取澄清溶液冷却至室温;
S2,在氮气环境下,将3000-6000g碳酸钾、3000-6000g PBA、8000-12000ml DMA、4-6g肟酸钯混合,搅拌加热至100℃-180℃,并在此条件下密封反应0.5-1.5小时后加入混合物A,在100℃-180℃温度下继续搅拌反应1.5-3.5小时,得混合物B;
S3,将混合物B真空浓缩至混合物粘稠,得混合物C;
S4,在混合物C中加入3000-5000ml水,在100℃-180℃下搅拌混合物2-4小时,得混合物D;
S5,将混合物D使用乙酸乙酯萃取提纯,并真空蒸发,得白藜芦醇原料粉;
S6,将白藜芦醇原料粉与药剂学上可以接受的基质或辅料混合并压片,即得白藜芦醇片剂。
2.根据权利要求1所述一种白藜芦醇片,其特征在于,在所述步骤S5中,包括以下步骤:
S5-1,在混合物D中加入20000-50000g水和30000-60000g乙酸乙酯,萃取得有机相a和水相a;
S5-2,使用30000-60000g乙酸乙酯二次萃取水相a,得到有机相b和水相b;
S5-3,混合有机相a和有机相b,使用盐水洗涤2-6次,真空蒸发,得白藜芦醇原料粉。
3.根据权利要求2所述一种白藜芦醇片,其特征在于,在所述步骤S5中,包括以下步骤:S5-1,在混合物D中加入30000g水和40000g乙酸乙酯,萃取得有机相a和水相a;
S5-2,使用40000g乙酸乙酯二次萃取水相a,得到有机相b和水相b;
S5-3,混合有机相a和有机相b,使用盐水洗涤4次,真空蒸发,得白藜芦醇原料粉。
4.根据权利要求1所述一种白藜芦醇片,其特征在于,通过以下步骤制得:
S1,在氮气环境下,将15mol的1-(3.5-二乙酰氧基苯基)-溴乙烷、600g碳酸锂、25000mlDMA混合,搅拌加热至120℃,并在此条件下密封反应2.5小时,取澄清溶液冷却至室温,得混合物A;
S2,在氮气环境下,将5000g碳酸钾、4000g PBA、10000ml DMA、5g肟酸钯混合,搅拌加热至140℃,并在此条件下密封反应1小时后加入混合物A,在140℃温度下继续搅拌反应2小时,得混合物B;
S3,将混合物B真空浓缩至混合物粘稠,粘度在8000cp,得混合物C;
S4,在混合物C中加入3500ml水,在115℃下搅拌混合物3小时,得混合物D;
S5-1,在混合物D中加入30000g水和40000g乙酸乙酯,萃取得有机相a和水相a;
S5-2,使用40000g乙酸乙酯二次萃取水相a,得到有机相b和水相b;
S5-3,混合有机相a和有机相b,使用盐水洗涤4次,真空蒸发,得白藜芦醇原料粉;
S6,在白藜芦醇原料粉中加入预胶化淀粉、乳糖、硬脂酸镁,混匀并压片后,即得白藜芦醇片剂。
5.一种如权利要求1-4任一项所述一种白藜芦醇片的加工生产设备,其特征在于,包括根据工艺顺序依次物料连接的第一反应釜、冷却罐、第二反应釜、真空浓缩器、搅拌水解罐、离心萃取机、真空蒸发罐、混料机、压片机;
所述第一反应釜用于加入1-(3.5-二乙酰氧基苯基)-溴乙烷、碳酸锂、DMA溶液,所述第一反应釜的反应条件是氮气填充,恒温120℃,持续搅拌;
所述冷却罐用于冷却经第一反应釜反应后的溶液,冷却条件为20摄氏度;
所述第二反应釜用于加入碳酸钾、PBA、DMA、肟酸钯,并与冷却罐物料连接,所述第二反应釜的反应条件是氮气填充,恒温140℃,持续搅拌;
所述真空浓缩器用于对第二反应釜反应后的溶液浓缩至黏度不小于4000cp。
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