[发明专利]一种碳化锆陶瓷空心微球及其制备方法有效
申请号: | 202010312581.8 | 申请日: | 2020-04-20 |
公开(公告)号: | CN111470867B | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 王洋;赵彤;李昊;韩伟健;孙娅楠 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C04B35/56 | 分类号: | C04B35/56;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/66 |
代理公司: | 北京辰权知识产权代理有限公司 11619 | 代理人: | 佟林松 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳化 陶瓷 空心 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳化锆陶瓷空心微球的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:
将含有聚锆氧烷、酚醛树脂和溶剂的前驱体溶液喷雾干燥,得到前驱体空心微球;将所述空心微球依次排胶碳化、烧结,得到碳化锆陶瓷空心微球;所述溶剂为乙醇或正丙醇;
所述排胶碳化的方法为:在排胶炉中于惰性气氛下,以0.5~10℃/min的速度升温至600~800℃,保温0.5~3h;
所述烧结的方法为:于真空或惰性气氛下,以0.5~10℃/min的速度升温至1300~1600℃,保温0.5~3h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述前驱体溶液中酚醛树脂和聚锆氧烷的质量比为10-40:100。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述前驱体溶液中酚醛树脂和聚锆氧烷的质量比为25-35:100。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述前驱体溶液中还含有稳定剂,所述稳定剂为有机酸。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述稳定剂为对甲苯磺酸、甲酸、乙酸的一种或多种混合物。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述稳定剂为对甲苯磺酸。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述稳定剂与聚锆氧烷的质量比为0.01~40:100。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述稳定剂与聚锆氧烷的质量比为5~30:100。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚锆氧烷中锆的质量分数为25~40%。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述前驱体溶液中聚锆氧烷的浓度为10%-60%。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述前驱体溶液中聚锆氧烷的浓度为20%-50%。
12.根据权利要求1-11任一项所述的制备方法,其特征在于,所述喷雾干燥过程中,采用二流体雾化或离心雾化手段实现前驱体溶液的雾化,干燥温度为100~280℃。
13.根据权利要求1-11任一项所述的制备方法,其特征在于,
所述排胶碳化的方法为:在排胶炉中于惰性气氛下,以1~3℃/min的速度升温至700℃,保温2h。
14.根据权利要求1-11任一项所述的制备方法,其特征在于,
所述烧结的方法为:于真空或惰性气氛下,以3~8℃/min的速度升温至1500℃,保温2h。
15.采用权利要求1-14任一项所述的制备方法制得的碳化锆陶瓷空心微球。
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