[发明专利]一种醇类溶剂辅助制备硼化锆粉体的方法

说明书

本发明公开了一种醇类溶剂辅助制备硼化锆粉体的方法，包括：在水浴条件下，将硼酸、山梨醇与醋酸混合，并搅拌溶解，然后加入醇类溶剂，搅拌均匀，从而得到混合液；将所述混合液冷却至室温，然后向混合液中加入正丙醇锆，并搅拌均匀，从而得到溶胶；将所述溶胶进行老化，从而得到凝胶；将所述凝胶烘干、破碎，从而得到干凝胶粉；将所述干凝胶粉置于管式炉内，并向管式炉内通入保护气，在1200～1800℃下煅烧10～120分钟，从而制得硼化锆粉体。本发明不仅工艺过程简单、生产效率高、能耗较低，适合工业化大规模生产应用，而且所制备的硼化锆粉体具有高纯度和超细粒径，形貌可控，烧结性能良好。

技术领域

本发明涉及硼化锆粉体制备技术领域，尤其涉及一种醇类溶剂辅助制备硼化锆粉体的方法。

背景技术

超高温陶瓷(UHTC)是指熔点在3000℃以上的陶瓷化合物。它在高温下能保持力学和化学稳定性，因而成为制造高超声速飞行器最具前景的材料。

硼化锆(ZrB₂)具有高熔点、高模量、高硬度以及良好的抗氧化烧蚀性、抗热震性等综合特性，因此成为高超声速飞行器、大气层重返和火箭推进器等极端服役环境下的最佳超高温陶瓷材料之一。

硼化锆熔点高，具有共价键，这导致硼化锆自扩散速率低，硼化锆粉体烧结难以致密化，因此致密化程度低成为限制硼化锆陶瓷材料广泛应用的重要因素。对于硼化锆陶瓷来说，通过降低颗粒粒径、增加颗粒表面能的方法可以提高硼化锆烧结速度和硼化锆烧结致密化程度。也有研究表明，百纳米到亚微米级(亚微米级是指粒度直径为100nm～1000nm)的超细粒径硼化锆粉体具有较高的烧结活性，可显著降低粉体的烧结温度并提升陶瓷部件的理论致密度。但是在现有技术中，超细高纯度硼化锆超高温陶瓷粉体的合成难度大，普遍存在工艺复杂、能耗高、难以工业化等缺陷，而且在生产过程中很难兼顾粉体的高纯度和超细粒径这两个指标。

发明内容

针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种醇类溶剂辅助制备硼化锆粉体的方法，不仅工艺过程简单、生产效率高、能耗较低，适合工业化大规模生产应用，而且所制备的硼化锆粉体具有高纯度和超细粒径，形貌可控，烧结性能良好。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种醇类溶剂辅助制备硼化锆粉体的方法，包括以下步骤：

步骤A、在水浴条件下，将硼酸、山梨醇与醋酸混合，并搅拌溶解，然后加入醇类溶剂，搅拌均匀，从而得到混合液；

步骤B、将步骤A所述混合液冷却至室温，然后向所述混合液中加入正丙醇锆，并搅拌均匀，从而得到溶胶；

步骤C、将步骤B所述溶胶进行老化，从而得到凝胶；

步骤D、将步骤C所述凝胶烘干、破碎，从而得到干凝胶粉；

步骤E、将步骤D所述干凝胶粉置于管式炉内，并向管式炉内通入保护气，在1200～1800℃下煅烧10～120分钟，从而制得硼化锆粉体。

优选地，在步骤A中，所述醇类溶剂在所述混合液中的体积百分比为0.5～80％。

优选地，在步骤A中，水浴温度为30～90℃。

优选地，在步骤A中，搅拌速度为100～800rpm。

优选地，步骤A所述硼酸与步骤B所述正丙醇锆的摩尔比为2:1～6:1。

优选地，在步骤B中，所述正丙醇锆以1～10mL/min的速度逐滴滴入所述混合液中。

优选地，在步骤B中，加入正丙醇锆后，持续搅拌0～120min。

优选地，在步骤C中，老化温度为20～180℃，老化时间为0.5～48h。