[发明专利]从金银花中提取高纯度咖啡酸的方法在审
申请号: | 202010313074.6 | 申请日: | 2020-04-20 |
公开(公告)号: | CN111517946A | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 舒利 | 申请(专利权)人: | 湖南鸿利药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C59/52 | 分类号: | C07C59/52;C07C51/42;C07C51/47;C07C51/48;C07C51/487 |
代理公司: | 长沙德恒三权知识产权代理事务所(普通合伙) 43229 | 代理人: | 丁茂林 |
地址: | 422000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金银花 提取 纯度 咖啡 方法 | ||
1.一种从金银花中提取高纯度咖啡酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.原料的处理:将金银花洗净、干燥后通过气流粉碎机粉碎至1000目以下,得到金银花粉,备用;
S2.酶解:将金银花粉加入酶提取液中,微波处理1-2h,灭酶,过滤,滤液留用;
S3.提取:向滤液中加入异丙醇/石油醚混合溶剂,充分振荡后,静置分层,将有机相分液,水相继续加入等体积石油醚,充分振荡后,静置分层,将有机相分液,合并2次有机相,得到提取物;
S4.脱色:向提取物中加入活性炭,搅拌脱色后,过滤,得到透明提取液;
S5.再提取:向透明提取液中加入丁戊醇水溶液,充分振荡后,静置,过滤,分液留用水相;
S6.浓缩:将水相低温浓缩后得到浓缩液;
S7.纯化:将浓缩液通过大孔树脂吸附柱进行饱和吸附,吸附后用甲醇/乙酸乙酯溶液洗脱,收集洗脱液浓缩、干燥后制得咖啡酸。
2.根据权利要求1所述的从金银花中提取高纯度咖啡酸的方法,其特征在于,步骤S1中所述气流粉碎机的蒸汽压力为1-1.2Mpa,蒸汽温度为200-220℃,流量为2-2.5kg/s。
3.根据权利要求1所述从金银花中提取高纯度咖啡酸的方法,其特征在于,步骤S2中所述金银花粉和酶提取液的质量体积比为1:(20-50);微波功率为500-800W,灭酶条件为105℃灭酶10min。
4.根据权利要求3所述从金银花中提取高纯度咖啡酸的方法,其特征在于,所述酶提取液由0.5-1.2wt%HCl、1.2-2.5wt%的外切葡聚糖酶、0.2-1.0wt%木瓜蛋白酶和去离子水混合制备而成。
5.根据权利要求1所述从金银花中提取高纯度咖啡酸的方法,其特征在于,步骤S3中所述异丙醇/石油醚混合溶剂中异丙醇和石油醚的体积比为2:(1-4)。
6.根据权利要求1所述从金银花中提取高纯度咖啡酸的方法,其特征在于,步骤S4中所述活性炭和提取物的质量体积比1:(5-10)。
7.根据权利要求1所述从金银花中提取高纯度咖啡酸的方法,其特征在于,步骤S5中所述丁戊醇水溶液中丁戊醇的质量分数为25-55%。
8.根据权利要求1所述从金银花中提取高纯度咖啡酸的方法,其特征在于,步骤S6中所述低温浓缩方法为在45-60℃的温度下加热浓缩至相对密度为1.5-2。
9.根据权利要求1所述从金银花中提取高纯度咖啡酸的方法,其特征在于,步骤S7中所述甲醇/乙酸乙酯溶液中甲醇和乙酸乙酯溶液的体积比为5:(3-5)。
10.根据权利要求1所述从金银花中提取高纯度咖啡酸的方法,其特征在于,步骤S7中制得的咖啡酸的含量为96.5-97.8%。
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