[发明专利]一种硫化铋/钼酸铋氧缺陷空心球复合光催化剂的制备方法及应用有效
申请号: | 202010313282.6 | 申请日: | 2020-04-20 |
公开(公告)号: | CN111558382B | 公开(公告)日: | 2023-06-27 |
发明(设计)人: | 马凤延;李莉;曹艳珍 | 申请(专利权)人: | 齐齐哈尔大学 |
主分类号: | B01J27/051 | 分类号: | B01J27/051;B01J35/08;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/38 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 李红媛 |
地址: | 161006 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫化 钼酸 缺陷 空心球 复合 光催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种硫化铋/钼酸铋氧缺陷空心球复合光催化剂的制备方法,其特征在于一种硫化铋/钼酸铋氧缺陷空心球复合光催化剂的制备方法是按以下步骤完成的:
一、制备悬浊液:
①、将硫代乙酰氨溶于去离子水中,然后在室温下搅拌,得到硫代乙酰氨溶液;
②、首先向硫代乙酰氨溶液中加入钼酸铋氧缺陷空心球,然后超声分散,最后在室温下搅拌,得到悬浊液;
所述的钼酸铋氧缺陷空心球是按以下步骤制备的:
①、将Bi(NO3)3·5H2O溶解到乙二醇中,再在室温和搅拌速度为290r/min~310r/min的条件下搅拌0.5h~1h,得到Bi(NO3)3溶液;
步骤①中所述的Bi(NO3)3·5H2O的质量与乙二醇的体积比为(0.96g~0.98g):5mL;
②、将Na2MoO4·2H2O溶解到乙二醇中,再在室温和搅拌速度为290r/min~310r/min的条件下搅拌0.5h~1h,得到Na2MoO4溶液;
步骤②中所述的Na2MoO4·2H2O的质量与乙二醇的体积比为(0.23g~0.25g):5mL;
③、将Na2MoO4溶液逐滴加入到Bi(NO3)3溶液中,然后加入无水乙醇,再在室温和搅拌速度为290r/min~310r/min的条件下搅拌2h~2.5h,得到悬浊液;
步骤③所述的Na2MoO4溶液与Bi(NO3)3溶液的体积比为1:1;
步骤③所述的Na2MoO4溶液与无水乙醇的体积比为1:4;
④、将悬浊液转移到反应釜中,再将反应釜从室温升温至179.9℃~180.1℃,在温度为179.9℃~180.1℃下保温,最后冷却至室温,得到反应产物;使用蒸馏水对反应产物清洗,再在55℃~65℃下保温,得到钼酸铋氧缺陷空心球;
二、水热反应:
①、首先将悬浊液转移到反应釜中,然后将反应釜从室温升温至179.9℃~180.1℃,在温度为179.9℃~180.1℃下保温,最后冷却至室温,得到反应产物;
②、依次使用去离子水和无水乙醇对反应产物清洗,再在45℃~55℃下保温,得到硫化铋/钼酸铋氧缺陷空心球复合光催化剂;
所述硫化铋/钼酸铋氧缺陷空心球复合光催化剂具有近红外光催化活性。
2.根据权利要求1所述的一种硫化铋/钼酸铋氧缺陷空心球复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤一①中所述的硫代乙酰氨的质量与去离子水的体积比为(0.0058g~0.0060g):30mL。
3.根据权利要求1所述的一种硫化铋/钼酸铋氧缺陷空心球复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤一①中在室温下搅拌的时间为0.5h~1h,搅拌速度为290r/min~310r/min。
4.根据权利要求1所述的一种硫化铋/钼酸铋氧缺陷空心球复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤一②中所述的钼酸铋氧缺陷空心球的质量与硫代乙酰氨溶液的体积比为(0.49g~0.51g):30mL。
5.根据权利要求1所述的一种硫化铋/钼酸铋氧缺陷空心球复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤一②中超声分散的时间为10min~15min,超声功率为240W~250W,室温下搅拌的时间为2h~2.5h,搅拌速度为290r/min~310 r/min。
6.根据权利要求1所述的一种硫化铋/钼酸铋氧缺陷空心球复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤二①中反应釜的升温速率为1.9℃/min~2.1℃/min;所述的保温时间为11.5h~12h。
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