[发明专利]一种检测硫化物的荧光探针及其制备和应用

说明书

本发明公开了一种检测硫化物的荧光探针及其制备和应用，本发明选择性高，能够特异性识别溶液中的硫化物；抗干扰能力强，能够防止环境中其他物质对探针检测的干扰；灵敏度高，适合微量硫化物的检测；反应快速，颜色变化明显，合成简单，性质稳定，有广阔的应用前景。本发明的荧光探针可经简单化学合成获得，制备成本低，易于推广。

技术领域

本发明涉及化学检测技术中的小分子荧光染料的制备，具体涉及一种基于近红外半菁染料检测硫化物的荧光探针及其合成方法。

背景技术

硫化物是表示水体质量的重要参数之一，广泛存在于环境、水体及生活工业废液中，硫化物有毒害，吸入硫化氢，会造成细胞缺氧，低浓度就会引起身体不适，具体表现为眼刺痛、流泪、流涕、咽喉痛、头痛、头晕、恶心等症状，因此检测硫化物具有重要意义。现行施工用水检测中硫化物的检测采用硫酸盐重量法(《GB 11899-89水质硫酸盐的测定重量法》)，此方法步骤多，测量前需预处理水样，陈化沉淀甚至需要过夜，且对试验人员要求较高。水泥、矿粉、粉煤灰，粗细骨料等施工材料的三氧化硫测定同样操作繁琐(《GB/T 176-2017水泥化学分析方法》)。

得益于这些年荧光成像技术的发展，荧光成像分析法具有灵敏度高、选择性好、响应迅速、操作简单等优点，对生物样品基本没损伤，已开始用于生物体内的小分子检测，并未用于施工材料的检测，而且很多探针合成复杂，容易受到干扰离子影响。因此开发具有高选择性、高灵敏度、光稳定性好，能够实时快速检测硫化物的荧光开启型近红外荧光探针具有重要的实用价值。

发明内容

本发明目的在于针对目前检测硫化物荧光探针现有技术中存在的问题，提供一种能够检测水中硫化物的近红外荧光探针及其制备方法和应用，该荧光探针合成简单、能快速、灵敏专一检测溶液中的硫化物。

本发明的技术方案：

一种检测硫化物的近红外荧光探针，结构通式如下：

一种所述硫化物近红外荧光探针的制备方法，制备流程如下所示：

具体制备步骤如下：

1)化合物1与间苯二酚于碳酸钾的乙腈溶液中加热反应，分离、提纯得化合物2：

2)化合物2、2,4-二硝基氟苯和碳酸铯于二氯甲烷溶液中反应，分离、提纯得到紫色粉末，即检测硫化物的荧光探针3：

步骤(1)中，所述化合物1、间苯二酚、碳酸钾的物质的量比为1:2:2；所述化合物1即七甲川苯并噻唑花菁染料与溶剂乙腈的重量比为1:6-7；所述碳酸钾和间苯二酚总重量与溶剂乙腈的重量比为1:14-15。

步骤(1)中，所述加热温度为60℃，反应时间为5h。

步骤(1)中分离提纯步骤为，将上述反应液进行抽滤，滤液经减压蒸馏浓缩得到粗产品。粗产品通过柱层层析硅胶进行分离、提纯，所用洗脱剂为体积比为100：1-5的二氯甲烷-甲醇混合液。

步骤(2)中，所述化合物2、2,4-二硝基氟苯、碳酸铯的物质的量比为1:4:1。

步骤(2)中，所述反应时间为12h。

步骤(2)中，所述分离提纯步骤为将反应液于真空下减压浓缩后，用柱层析纯化；洗脱液为为100：1-5的二氯甲烷-甲醇混合液。

一种上述近红外荧光探针在检测硫化物的应用。该探针可以用于溶液等体系中硫化物浓度的定量检测。

上述应用中，激发波长为680nm，检测波长为735nm。

本发明的优点和有益效果：