[发明专利]一种用于氰酸酯树脂合成的氯化氰制备工艺有效
申请号: | 202010313449.9 | 申请日: | 2020-04-20 |
公开(公告)号: | CN111302360B | 公开(公告)日: | 2021-09-21 |
发明(设计)人: | 朱芝峰;王跃彪;邵家伟;张科明 | 申请(专利权)人: | 扬州天启新材料股份有限公司 |
主分类号: | C01C3/00 | 分类号: | C01C3/00 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 杨润 |
地址: | 211400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 氰酸 树脂 合成 氯化氰 制备 工艺 | ||
1.一种用于氰酸酯树脂合成的氯化氰制备工艺,其特征在于:包括如下步骤:
步骤S1:称取如下重量份原料:氰化钠溶液10-15份和液氯7-12份;
步骤S2:将质量分数为30%的氰化钠溶液和水加入搅拌釜中,在转速为800-1000r/min,温度为25-30℃的条件下,进行搅拌5-10min,制得质量分数为15%的氰化钠水溶液;
步骤S3:步骤S2制得的质量分数为15%的氰化钠水溶液和液氯加入反应器中,在温度为30-50℃,pH值为3-4.5的条件下,进行反应5-10min,制得氯化氰;
步骤S3所述的反应器,包括底座(1),底座(1)的上表面设有反应仓(2),反应仓(2)的底端设有出料口(21),反应仓(2)的顶端设有集料口(22),出料口(21)的两侧固定有第一导液管(23)和第二导液管(24),集料口(22)的顶端固定有集料管(222),集料管(222)与集料口(22)内部连通,集料管(222)的端头处设有集料环管(223),第一导液管(23)和第二导液管(24)内部连通,底座(1)的上表面还固定有第一储料仓(3)、冷凝仓(4)、第一收料仓(5)、第二储料仓(6)、第二收料槽(7),第一储料仓(3)的顶端设有第一进料口(31),第一储料仓(3)内部设有输液竖管(32),输液竖管(32)的顶端穿过第一储料仓(3),输液竖管(32)与第一储料仓(3)固定连接,输液竖管(32)上固定有增压泵(33),增压泵(33)与输液竖管(32)相配合,输液竖管(32)的顶端垂直固定有喷液管(34),喷液管(34)与输液竖管(32)内部连通,喷液管(34)上固定有若干排均匀分布的喷液头(341),冷凝仓(4)的内部设有冷凝折管(41),冷凝折管(41)的一端设有折管进口(411),冷凝折管(41)的另一端设有折管出口(412),折管进口(411)和折管出口(412)位于冷凝仓(4)的外部,冷凝仓(4)的一侧底端设有进水口(42),冷凝仓(4)上表面远离进水口(42)的一端设有出水口(43),折管进口(411)与第二导液管(24)相连通,第一收料仓(5)的一侧设有第一收料口(51),第一收料口(51)与折管出口(412)相配合,第二储料仓(6)的侧壁固定有加热器(61),第二储料仓(6)的顶端固定有第一导气管(62),第一导气管(62)与第二储料仓(6)内部连通,第一导气管(62)的顶端垂直固定有第二导气管(63),第二导气管(63)与第一导气管(62)内部连通,第二导气管(63)的端头上下两侧固定有第三导气管(64),第三导气管(64)与第二导气管(63)内部连通,第三导气管(64)的端头固定有喷气管(65),喷气管(65)位于反应仓(2)的内部,第二储料仓(6)上设有第二进料口(67),第二收料槽(7)的顶端设有第二收料口(71),第二收料口(71)与集料环管(223)相配合;
所述的反应仓(2)与底座(1)之间固定有四个均匀分布的支撑柱(25),出料口(21)的内部设有出料口阀门(211),集料口(22)的内部设有集料口阀门(221),第一导液管(23)靠近出料口(21)的一端内部设有第一导液阀门(231),第二导液管(24)靠近出料口(21)的一端内部设有第二导液阀门(241);
所述的集料环管(223)的顶端设有环管进口(2231),集料环管(223)的底端设有环管出口(2232),环管进口(2231)与集料管(222)相连通,环管出口(2232)与第二收料口(71)相连通;
所述的第一收料口(51)的端头上设有螺纹,第一收料口(51)的端头上螺接有连接头(52),折管出口(412)的端头上设有螺纹,折管出口(412)与连接头(52)相螺接;
所述的喷气管(65)上固定有若干相对设置的喷气侧管(66),喷气侧管(66)上开若干均匀分布的喷气口(661),喷气管(65)与喷液管(34)相垂直,喷气管(65)位于喷液管(34)上下两侧,第二导气管(63)上设有鼓风机(631)。
2.根据权利要求1所述的一种用于氰酸酯树脂合成的氯化氰制备工艺,其特征在于:所述的喷液头(341)位于反应仓(2)的内部,每排喷液头(341)的个数为四个,每排喷液头(341)成十字排列,喷液管(34)位于反应仓(2)的内部中心处,喷液管(34)与反应仓(2)固定连接,喷液管(34)和喷液头(341)的材质为聚四氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的一种用于氰酸酯树脂合成的氯化氰制备工艺,其特征在于:步骤S3的具体操作步骤如下:
将氰化钠水溶液由第一进料口(31)加入第一储料仓(3)中,将液氯由第二进料口(67)加入第二储料仓(6)中,开启加热器(61)对液氯进行加热,氯气由第一导气管(62)进入第二导气管(63),开启鼓风机(631)和增压泵(33),增压泵(33)将第一储料仓(3)中氰化钠水溶液由输液竖管(32)压入喷液管(34)中,由喷液头(341)喷出,鼓风机(631)带动氯气进入第三导气管(64),进而进入喷气管(65)中,分散到喷气侧管(66)中,由喷气口(661)喷出,喷气管(65)位于喷液管(34)上下两侧使得氯气在进入反应器时,能够充分的与氰化钠水溶液接触,在温度为30-50℃,pH值为3-4.5的条件下,进行反应5-10min,雾化氰化钠水溶液集聚在反应仓(2)的底部,开启出料口阀门(211)和第一导液阀门(231),氰化钠水溶液重新进入第一储料仓(3),使得未反应的氰化钠水溶液重新进入反应仓(2)中,反应结束后,关闭第一导液阀门(231)开启第二导液阀门(241),将水由进水口(42)通入由出水口(43)排出,反应产生的废水由折管进口(411)进入冷凝折管(41)中进行降温,降温后的废水由折管出口(412)进入第一收料仓(5)内,开启集料口阀门(221),反应产生的氯化氰气体进入集料管(222),进而进入集料环管(223)进行液化,液化后的氯化氰,由环管出口(2232)进入第二收料口(71),进行收集得到氯化氰。
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