[发明专利]一种超声辅助法制备MXene负载型贵金属催化剂的方法

说明书

本发明涉及一种超声辅助法制备MXene负载型贵金属催化剂的方法，属于材料科学与工程技术和化学领域。本发明方法制备的催化剂以二维过渡金属材料MXene为载体负载的团簇或原子级分散的贵金属Pt/Ir/Au/Rh/Ru/Pd。首先配置一定浓度的载体溶液A，超声分散均匀后加入贵金属前驱体溶液B，将溶液B加入到溶液A中搅拌，在研钵中研磨回收样品C。部分载体的催化剂可通过退火处理得到贵金属状态为单原子的催化剂D。本发明具有制备工艺简单、效率高、性能好、成本低等优点。

(2)技术领域

本发明涉及一种超声辅助法制备MXene负载型贵金属催化剂的方法，属于材料科学与工程技术和化学领域。

(3)背景技术

由于其高的表面积，金属纳米粒子已成为一类重要的非均相催化剂，可用于广泛的化学转化。许多参数，包括组成，尺寸，形状和表面结构，已被证明是重要因素影响金属纳米颗粒的催化性能。迄今为止，在大多数情况下，金属纳米粒子上的配体被认为会阻碍其催化作用，越来越多的最新研究强调了表面配体调控金属纳米颗粒的形貌合成和性质是纳米材料领域的一个挑战。表面配体在调节金属纳米粒子催化作用中，缺乏表征纳米颗粒表面配体配位的有效手段。纳米团簇有望成为了解表面配体对金属纳米颗粒催化作用影响的理想系统。为了明确确定表面配体在催化作用中的作用，非常需要制备理想纳米团簇。保持其所有结构完整。最近，已经制备了几种具有明确的组成或结构的金属纳米团簇。

单纯搅拌，强度不好控制，且强度过大，液体分布均匀，但沉淀粒子容易打碎；搅拌强度过小，液体不能混合均匀。我们发现超声辅助不仅有助于原位反应所生成的金属原子的快速成核，得到尺寸较小的金属团簇,还可以促进它们在载体表面的均匀负载。基于超声法常常以水为介质，简化反应条件，降低成本，减少了污染。

(4)发明内容

1、本发明的目标

本发明的目的是提出一种超声辅助法制备贵金属负载二维过渡金属材料Ti₂CT_x催化剂的方法，通过超声方法将贵金属前驱体溶液还原纳米级团簇，利用载体负载牢，活性位点多优点，使得金属前驱体均匀牢固地分散在载体上，并通过退火形成单原子降低性能。这一方法得到性能好、效率高、成本低的催化剂。

2、本技术的发明要点

本发明要点如下：

(1)溶剂配置质量-体积浓度为3.0mg/mL的载体分散液A，所述的前驱体为金属单原子的化合物，所述的金属单原子为Pt，所述的溶剂为乙醇；

(2)所述的贵金属前驱体溶液B为0.1mol/L的氯铂酸、氯铱酸、氯金酸、氯铑酸钠、氯钌酸钠、氯钯酸钠水溶液；

(3)在室温下，将上述步骤(1)制备的载体分散液A超声处理，使其分散均匀，将(2)中所述的贵金属前驱体溶液B加入到超声处理后的分散溶液A，使用磁力搅拌器搅拌1h；

(4)将超声后成分均匀的溶液倒入玛瑙研钵中用力研磨约2h至溶液完全挥发且剩余固体物质颜色均一，得到样品C；

(5)将部分种类的样品C在惰性气体中进行退火处理，得到贵金属状态为单原子的催化剂D。本发明涉及一种超声波法制备贵金属负载二维过渡金属材料Ti₂CT_x催化剂的方法，其特点在于实验步骤简单、产品性能好、成本低的催化剂，通过研磨得到纳米级贵金属团簇稳定的分散在载体中，再经过简单处理即可得到均匀分散的贵金属单原子催化剂，显著的提升了化学性能。

(5)本发明的附图

图1是本发明方法制备的贵金属Pt负载二维过渡金属材料Ti₂CT_x催化剂退火后的扫描透射电子显微镜图。a.20nm b.10nm