[发明专利]氨基嫁接改造专用猪粪炭、制备方法及其在农田退水氮回用方面的应用

权利要求书

1.一种氨基嫁接改造专用猪粪炭的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

1）原料干燥：将原料猪粪脱水至含水率80%-85%后依次进行酸洗、干燥、粉碎制得干猪粪粉；

2）液氮预处理与高温炭化：将步骤1）制得的干猪粪粉进行液氮密闭处理，搅拌30-60min，加入无水乙醇快速挥发，随后过滤、洗涤、干燥，将烘干后的产物进行600-800℃的高温煅烧炭化，并通入纯度为98.99%-99.99%的高纯氮气，炭化处理后的产物经洗涤后于100±5℃的条件下真空烘干12-24h，制得膨胀型猪粪炭；

3）羧基化处理：将步骤2）制得的膨胀型猪粪炭采用超声分散于质量浓度为65%-68%的浓硝酸中，随后在微波辅助下搅拌4-6h，将产物洗涤、过滤、干燥得到羧基化猪粪炭；

4）氨基嫁接：将步骤3）制得的羧基化猪粪炭加入氨水流体，200-240℃油浴加热条件下搅拌20-24h，冷却至室温后，将反应产物洗涤过滤，用N₂吹干后将产物置于110±5℃条件下真空烘干12-24h，研磨后得到氨基嫁接改造专用猪粪炭；

步骤2）中掺氮含量为5-10%，步骤4）中氨基嫁接掺杂的氨基含量为10-15wt%。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中酸洗、干燥、粉碎为采用1-2mol/L的H₃PO₄或HNO₃浸渍，搅拌器慢搅3-5h，转速为100-200r/min，快搅1-2h，转速为500-600r/min，烘箱85-110℃干燥12-24h后，粉碎至粒径0.1 mm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中干猪粪粉与液氮的重量比为2：1-1.5，搅拌转速为200-400rpm；

乙醇分2-3次添加，每次添加时间间隔为1.5-2.5min，每次添加量与干猪粪粉的重量比为2：0.8-1.5，随后用水洗涤过滤。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中高温煅烧炭化在高温管式炉中进行，通入高纯氮气的流速为400-650 mL/min，洗涤条件为无水乙醇和自来水交替洗涤，直至溶液pH呈中性。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中膨胀型猪粪炭采用超声分散于浓硝酸中，超声频率为40kHz，超声时间为0.5-2h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4）中所述氨水流体为在温度320℃、压强10MPa条件下制得的氨水超临界流体，其浓度为2-3mol/L；

羧基化猪粪炭与氨水超临界流体的重量比为2：2-3，通入氮气的流速为300-600 mL/min。

7.一种采用权利要求1所述的方法制得的氨基嫁接改造专用猪粪炭，其特征在于：所述的氨基嫁接改造专用猪粪炭中，氨基含量为10-15wt%，掺氮含量为5-10%，比表面积为110-130m²/g。

8.一种权利要求7所述的氨基嫁接改造专用猪粪炭在农田退水氮污染消减与回用方面的应用。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：农田退水进入猪粪炭高效吸附反应器，高效吸附反应器由三个依次连接的反应池组成，第一个反应池进行快速吸附，底部设有涡轮式搅拌器，转速300-600r/min，池中投入氨基嫁接改造专用猪粪炭，材料投加体积与反应器的体积比为1：15-20，反应池出水均通过底部的孔隙隔离网；第二个反应池进行截留吸附，截留猪粪炭的同时，底部也设有涡轮式搅拌器进行搅拌，待氨基嫁接改造专用猪粪炭充分吸附水体中的氮污染至超吸附平衡后，进入第三个反应池——斜板沉淀池，反应后收集沉淀物，晾干或烘干后得到缓释型炭基氮肥。