[发明专利]一种油酸辅助制备硼化锆粉体的方法

说明书

本发明公开了一种油酸辅助制备硼化锆粉体的方法，将乙酸、硼酸、山梨醇混合在一起，并恒温搅拌，使硼酸和山梨醇完全溶于乙酸，得到澄清溶液；向所述澄清溶液中加入油酸，并冷却至室温，然后匀速滴入正丙醇锆，从而制得硼化锆前驱体溶胶；将所述硼化锆前驱体溶胶密封，并在恒温条件下放置一定时间，使其充分凝胶化，从而制得硼化锆前驱体凝胶；将所述硼化锆前驱体凝胶干燥，并研磨成粉末，然后放入高温管式炉中进行高温煅烧，从而制得硼化锆粉体。本发明不仅制备过程简单、反应过程易控制、生产周期短、成本低廉，而且所制备的硼化锆粉体具有较高的纯度、较细的粒径和良好的微观形貌，能够在后续成型过程中增强烧结体的力学性能和烧结驱动力。

技术领域

本发明涉及硼化锆粉体制备技术领域，尤其涉及一种油酸辅助制备硼化锆粉体的方法。

背景技术

随着宇航、航空、原子能等技术的发展，在超高温环境下服役的材料性能需要不断提高才能适应苛刻的使用条件。

硼化锆(ZrB₂)作为超高温材料家族的一员，具有高熔点、高硬度、高抗热震性能、高电导率和高热导率等特性，因此成为火箭发动机、超声波飞机、耐火材料、核控制等极端超高温服役条件下零部件的候选材料。但是，ZrB₂陶瓷材料的烧结性能受到粉末颗粒尺寸、纯度等原始粉末特性的严重制约。

目前，硼化锆粉体的制备方法主要有：固相合成法、电化学合成法、机械化学合成法、自蔓延高温燃烧合成法。但是这些制备方法一般是在比较苛刻的条件下完成，而且生产周期长，产出的硼化锆粉体的颗粒尺寸、纯度、产量无法满足科研和生产的需要。

发明内容

针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种油酸辅助制备硼化锆粉体的方法，不仅制备过程简单、反应过程易控制、生产周期短、成本低廉，而且所制备的硼化锆粉体具有较高的纯度、较细的粒径和良好的微观形貌，能够在后续成型过程中增强烧结体的力学性能和烧结驱动力。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种油酸辅助制备硼化锆粉体的方法，包括以下步骤：

步骤A、将乙酸、硼酸、山梨醇混合在一起，并恒温搅拌，使硼酸和山梨醇完全溶于乙酸，从而得到澄清溶液；向所述澄清溶液中加入油酸，并冷却至室温，然后匀速滴入正丙醇锆，从而制得硼化锆前驱体溶胶；

步骤B、将步骤A所述硼化锆前驱体溶胶密封，并在恒温条件下放置一定时间，使其充分凝胶化，从而制得硼化锆前驱体凝胶；

步骤C、将步骤B所述硼化锆前驱体凝胶干燥，并研磨成粉末，然后放入高温管式炉中进行高温煅烧，从而制得硼化锆粉体。

优选地，在步骤A中，恒温搅拌的温度为20～90℃。

优选地，在步骤A中，所述油酸的用量为所述澄清溶液总体积的1～20％。

优选地，在步骤A中，正丙醇锆的滴入速率为0.5～10mL/min。

优选地，在步骤B中，将步骤A所述硼化锆前驱体溶胶密封，并在10～90℃的恒温条件下放置4～48h，使其充分凝胶化。

优选地，在步骤C中，将步骤B所述硼化锆前驱体凝胶在100～150℃下干燥4～24h。

优选地，在步骤C中，所述研磨成粉末是将干燥后的硼化锆前驱体凝胶进行球磨处理，球磨转速为50～400rpm，球磨时间为0.5～4h，从而使干燥后的硼化锆前驱体凝胶变成粉末。

优选地，在步骤C中，所述高温煅烧是以高纯氩气作为保护气，对所述高温管式炉以1～5℃/min的速率由室温升温至1000℃，然后以0.5～2℃/min的速率升温至1500～1800℃，并保温10～120min，再以0.5～2℃/min的速率降温至1000℃，之后以1～5℃/min的速率降温至300℃，最后自然降温至室温。