[发明专利]光催化性能高分子与钯金纳米棒纤维膜的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010315276.4 申请日: 2020-04-21
公开(公告)号: CN111514931A 公开(公告)日: 2020-08-11
发明(设计)人: 徐林 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: B01J31/06 分类号: B01J31/06;B01J23/52;B01J35/06;C07C5/11;C07C15/073
代理公司: 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 代理人: 杜亚
地址: 201620 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 光催化 性能 高分子 纳米 纤维 制备 方法
【权利要求书】:

1.光催化性能高分子与钯金纳米棒纤维膜的制备方法,其特征是:先在亲水高分子纳米纤维膜上原位生长金纳米立方体,再在金纳米立方体上原位生长钯纳米粒子制得光催化性能高分子与钯金纳米棒纤维膜。

2.根据权利要求1所述的光催化性能高分子与钯金纳米棒纤维膜的制备方法,其特征在于,光催化性能高分子与钯金纳米棒纤维膜的光催化反应物转化效率≥99.4%。

3.根据权利要求1所述的光催化性能高分子与钯金纳米棒纤维膜的制备方法,其特征在于,在亲水高分子纳米纤维膜上原位生长金纳米立方体的步骤如下:

(1)制备金种子溶液;

(2)在亲水高分子纳米纤维膜上吸附金种子;

(3)控制金种子原位生长为金纳米立方体。

4.根据权利要求3所述的光催化性能高分子与钯金纳米棒纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)的具体过程为:将温度为0~4℃的硼氢化钠加入生长溶液I中搅拌2~3min后静置1~2h制得金种子溶液,其中,生长溶液I由十六烷基三甲基溴化铵、氯金酸和水组成,十六烷基三甲基溴化铵与氯金酸的摩尔比为100~200:1,生长溶液I中氯金酸的浓度为1~2×10-4M,硼氢化钠与氯金酸的摩尔比为2~4:1。

5.根据权利要求4所述的光催化性能高分子与钯金纳米棒纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)的具体过程为:首先用水将金种子溶液稀释2~4倍后,用盐酸溶液调节体系pH值至2~4,然后将亲水高分子纳米纤维膜浸入其中,在40~60℃的温度条件下静置2~4h,最后取出亲水高分子纳米纤维膜后洗涤至水澄清无色为止得到吸附金种子的亲水高分子纳米纤维膜。

6.根据权利要求5所述的光催化性能高分子与钯金纳米棒纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)的具体过程如下:

(3.1)配置生长溶液II,其中,生长溶液II由十六烷基三甲基溴化铵、氯金酸和水组成,十六烷基三甲基溴化铵与氯金酸的摩尔比为80~100:1,生长溶液II中氯金酸的浓度为2~8×10-4M;

(3.2)按3:25~30的体积比将抗坏血酸水溶液与生长溶液II混合得到混合溶液I,其中,抗坏血酸水溶液的浓度为0.1~0.4M;

(3.3)将吸附金种子的亲水高分子纳米纤维膜浸入混合溶液I中,在40~50℃的温度条件下静置12h以上后,取出吸附金种子的亲水高分子纳米纤维膜后洗涤至至水澄清无色为止;

(3.4)重复步骤(3.3)一次得到负载金纳米立方体的亲水高分子纳米纤维膜。

7.根据权利要求6所述的光催化性能高分子与钯金纳米棒纤维膜的制备方法,其特征在于,在金纳米立方体上原位生长钯纳米粒子的具体过程为:首先配置抗坏血酸浓度为1~8g/L、聚乙烯吡咯烷酮浓度为1~12g/L且溴化钾浓度为10~80g/L的混合溶液II,然后将负载金纳米立方体的亲水高分子纳米纤维膜浸入混合溶液II中,在70~85℃的温度条件下静置5~10min,最后保持温度不变,将浓度为1~20g/L的K2PdCl4溶液注入混合溶液II中,K2PdCl4溶液与混合溶液II的体积比为1:2~10,冷凝回流3~4h后,冷却至室温,取出负载金纳米立方体的亲水高分子纳米纤维膜,即得光催化性能高分子与钯金纳米棒纤维膜。

8.根据权利要求7所述的光催化性能高分子与钯金纳米棒纤维膜的制备方法,其特征在于,聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为10,000~55,000g/mol。

9.根据权利要求1所述的光催化性能高分子与钯金纳米棒纤维膜的制备方法,其特征在于,亲水高分子纳米纤维膜为聚乙烯醇纳米纤维膜,聚乙烯醇纳米纤维膜的制备过程为:首先将聚乙烯醇加入温度为80~90℃的水中制得浓度为12~14wt%的聚乙烯醇溶液,按5~10:100的体积比将戊二醛与聚乙烯醇溶液混合均匀制得纺丝液,接着进行静电纺丝形成无纺布纤维膜,工艺参数为:电压18~23kV,接收距离12~18cm,供液速度0.6~0.8mL/h,时间45~60min,最后将无纺布纤维膜在120~140℃的温度条件下放置4h以上,制得聚乙烯醇纳米纤维膜。

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