[发明专利]电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法

说明书

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法。所述的方法为：在氮气氛围下，先用含氟溶剂溶解待测试样全氟聚醚，然后在酸性介质条件下，加入相转移催化剂和碘化钾，采用自动电位滴定仪滴入硫代硫酸钠水溶液，滴定结束后，计算得到待测试样全氟聚醚中过氧化物的含量。本发明所述的测定方法较手动滴定法具有更高的灵敏度、精确性、准确性且更省时省力，提高了样品测试效率，便于对大批量样品的测定。

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法。

背景技术

全氟聚醚(perfluoropolyether，PFPE)最早于20世纪60年代开始研究，是一类比较特殊的全氟高分子化合物，分子由C、F、O三种元素以C-F键、C-C键、C-O键等共价键形式构成。与烃类聚醚的分子结构相比，全氟聚醚分子中以键能更强的C-F键取代了烃类的C-H键，氟原子具有很强的电负性，碳链大部分被氟原子屏蔽，因此，全氟聚醚具有密度大、表面张力低、挥发性低、粘流性良好、不燃、介电性能好、润滑性好等优点，而且可与塑料、橡胶、金属很好地相容。

全氟聚醚材料主要用作特种润滑油、工业流体、功能化学品等，具体应用领域有航空航天工业、核工业、电子电气工业、化学工业、汽车工业等。随着科学技术的进步和全氟聚醚应用领域的推广，特别是人类资源、能源和环保等问题日益受到全世界的重视，这种既能够满足各类工业的应用要求，又在一般条件下无危害、对环境友好的产品势必会呈现需求快速增长的趋势。

全氟聚醚的制备方法有两种，一种方法是通过阴离子聚合而得到，另一种方法是通过紫外光催化氧化而得到，后者所得到的产物中往往含有大量过氧化物，过氧化物十分活泼，遇热、摩擦等条件即发生反应，引起分子链的断裂，导致全氟聚醚性能降低。如含有过氧化物的全氟聚醚作为润滑剂使用时，其润滑性能会因分子链的断裂而大幅度降低，甚至引起设备的腐蚀；此外，含有过氧化物的全氟聚醚用作乳化剂时会严重影响聚合生产，尤其是影响聚合速度，因为过氧化物本身可作为一种聚合引发剂，而且其稳定性由于其分子结构的不同呈不规律性，即分解的温度高低不同，能量大小不同，时间长短不同等。所以，需要对全氟聚醚中过氧化物的含量进行检测和控制。

目前，对有机物中过氧化物含量的测定多采用碘量法，通过滴定的方式实现。但对于传统的手动滴定方法，通常以指示剂来指示终点，若样品中过氧化物含量低，终点颜色变化不显著，肉眼观察不明显，人为判断终点存在灵敏度低、精确性差、误差大等缺点，且手动滴定较为费时费力。针对全氟聚醚中过氧化物含量的测定，还会存在因全氟聚醚很难溶于一般有机溶剂，反应体系很难实现均一性，造成异相中氧化还原反应不充分和/或反应耗时长等问题。因此，需要一种灵敏度高、精确、准确且省时省力的测定方法。

发明内容

针对上述现有技术存在的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种灵敏度高、精确、高效率的采用电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法。

本发明所述的电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法，在氮气氛围下，先用含氟溶剂溶解待测试样全氟聚醚，然后在酸性介质条件下，加入相转移催化剂和碘化钾，采用自动电位滴定仪滴入硫代硫酸钠水溶液，滴定结束后，计算得到待测试样全氟聚醚中过氧化物的含量；

计算公式如下：

其中，PO为全氟聚醚中的过氧化物含量，单位为g活性氧/100g油，C为硫代硫酸钠浓度，单位为mol/L，V₁为样品消耗硫代硫酸钠水溶液体积，单位为mL，V₀为空白测试消耗硫代硫酸钠水溶液体积，单位为mL，m为被测样品质量，单位为g；

计算公式以及公式中的C、V₀、m在测试样品前输入自动电位滴定仪。