[发明专利]一种吡虫啉的制备方法

说明书

本发明涉及吡虫啉技术领域，具体涉及一种吡虫啉的制备方法。本发明提供的制备方法，通过控制结晶过程的具体参数，以确保吡虫啉在结晶过程中晶体的成核与生长过程能够得到有效控制，从而制备得到了在水中具有优异的溶解度且杀虫效率好的吡虫啉。

技术领域

本发明涉及吡虫啉技术领域，具体涉及一种吡虫啉的制备方法。

背景技术

吡虫啉是德国拜耳和日本株式会社共同开发并实现产业化的第一个新烟碱杀虫剂，因其新颖的作用方式、良好的根部内吸性、低哺乳动物毒性、高效、广谱和环境相容性好等特点而广受欢迎。

农药在生产过程中，由于结晶过程的不同工艺，生产得到的农药在其溶解度、稳定性、流动性、堆密度等理化性质和生物利用度有所区别，因此，农药结晶工艺的过程研究日益受到广泛关注。

现有技术中生产吡虫啉的制备方法，尤其是结晶方法，搅拌速度慢，结晶时间长，而且得到的吡虫啉的水溶性不好，难以发挥吡虫啉的全部的杀虫作用。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种吡虫啉的制备方法，本发明提供的制备方法得到的吡虫啉在水中具有优异的溶解度，而且杀虫效率好。

为了解决以上技术问题，本发明提供了以下技术方案：

本发明提供了一种吡虫啉的制备方法，包括以下步骤：

将2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液、丁酮、相转移催化剂、咪唑烷和氢氧化钠进行混合，得到混合溶液；

将所述混合溶液进行取代反应，得到吡虫啉初始反应液；

将所述吡虫啉初始反应液依次进行脱溶剂和混合溶剂洗涤，取有机相，所述有机相为吡虫啉纯化反应液，所述混合溶剂包括水和丁酮；

将所述吡虫啉纯化反应液进行结晶，得到所述吡虫啉；

所述结晶的时间为2～3h，所述结晶的温度为-5～0℃，

所述结晶在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度为300～400r/min。

优选的，所述2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液的质量浓度为10～60％。

优选的，所述丁酮、相转移催化剂、咪唑烷和氢氧化钠的质量比为150～200:0.5～1:25～31:1～3。

优选的，所述相转移催化剂包括四叔丁基溴化铵和/或三乙基苄基氯化铵。

优选的，所述取代反应的温度为65～67℃，时间为4～6h。

优选的，所述混合溶液的pH值为8～9。

优选的，所述混合的过程包括以下步骤：

将所述丁酮、相转移催化剂、咪唑烷和氢氧化钠进行预混合，得到预混合液；

将所述2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液滴加到所述预混合液中，得到所述混合溶液。

优选的，所述预混合在搅拌的条件下进行；所述搅拌的速率为300～400r/min，搅拌的温度为65～67℃。

优选的，所述滴加的速度为20～25g/h。

本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：