[发明专利]一种用于提高防火涂料阻燃性能的改性聚磷酸铵及其制备方法

说明书

本发明公开了一种用于提高防火涂料阻燃性能的改性聚磷酸铵，利用硅烷偶联剂对聚磷酸铵进行表面改性，再将六方氮化硼对聚磷酸铵表面进行接枝改性而成。本发明可有效提升所得改性聚磷酸铵的热稳定性能和耐水性能，所得改性聚磷酸铵在发挥酸源作用的同时，还能在气相和凝聚相发挥阻燃作用，可有效改善防火涂料的阻燃性能和耐久性能，在聚合物阻燃尤其在高性能水性膨胀性防火涂料中具有广阔的应用前景；且涉及的制备方法简单、环境有好，适合推广应用。

技术领域

本发明涉及涂料及防火材料技术领域，具体涉及一种用于提高防火涂料阻燃性能的改性聚磷酸铵及其制备方法。

背景技术

卤素阻燃剂用量较少、阻燃性能好且适用范围广，但卤素防火阻燃剂对人体会造成危害，已逐渐被淘汰使用。目前，开发膨胀阻燃体系被认为是一种可以实现无卤化的方法。膨胀阻燃体系由炭化剂(炭源)、脱水成炭催化剂(酸源)、发泡剂(气源)组成。膨胀阻燃体系在防火涂料中的含量一般较大，目前通常以聚磷酸铵为脱水成炭催化剂，含多羟基的含碳化合物作为成炭剂，含氮化合物作为发泡剂，组成P-C-N膨胀阻燃体系，从而形成一定厚度的发泡炭层。在燃烧时，聚磷酸铵(磷含量31％)可以同时起酸源和发泡剂的作用，然而其添加量通常也很大，且水溶性好、易析出，另外燃烧过程中释放的大量气体也会损害健康(如专利CN1026029027B中采用五氧化二磷提高I型聚磷酸铵的反应活性，并使用缩合剂和氨气配合可制备出热稳定性优异的聚磷酸铵)，因此进一步对聚磷酸铵进行改性，制备性能优异且无毒无害的阻燃体系至关重要。

通常，在聚合物中引入无机纳米添加剂可以有效提高材料的阻燃性能。如专利CN107127848B中以硝酸镁、硝酸铝为原料，并通过掺杂碳纳米管制备改性水滑石，最终制备出阻燃抑烟木材；专利CN102850905B对可膨胀石墨和聚磷酸铵进行偶联剂改性并制得水性膨胀型钢结构防火涂料。通过上述分析，我们不难看出无论是对膨胀阻燃体系进行改性还是添加改性后的无机纳米阻燃剂，都能使得聚合物材料的阻燃性能得到提高。但是单靠膨胀阻燃体系或无机纳米添加剂的作用难以实现制备高性能涂料的需求。如何实现阻燃体系与无机阻燃剂的协同阻燃，发挥出各自最大的效能，逐渐成为阻燃体系研究的重点。

发明内容

本发明的主要目的在于针对现有技术存在的不足，提供一种用于提高防火涂料阻燃性能的改性聚磷酸铵，它具有良好的耐水性能和热稳定性能，不仅能发挥酸源的作用，还可同时在气相和凝聚相发挥阻燃作用，显著提升膨胀阻燃体系的阻燃性能，且涉及的制备方法简单，可为高性能膨胀阻燃涂料的制备提供一条全新思路。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种用于提高防火涂料阻燃性能的改性聚磷酸铵，其制备方法包括以下步骤：

1)将聚磷酸铵和硅烷偶联剂分散在无水乙醇中，在保护气氛下，室温搅拌均匀，然后升温至回流温度，反应至无氨气释放，得聚磷酸铵悬浮液；

2)将六方氮化硼水浴超声分散于醇水溶液中，制得六方氮化硼分散液，然后在一定温度条件下，将所得聚磷酸铵悬浮液加入六方氮化硼分散液中继续进行水浴超声，然后在油浴条件下加热至步骤1)所述反应温度进行二次反应，再经过滤、洗涤、干燥，制得所述改性聚磷酸铵。

上述方案中，所述聚磷酸铵的聚合度1500，热分解温度≥275℃。

上述方案中，所述聚磷酸铵与硅烷偶联剂的质量比为(6-10):1。

上述方案中，步骤1)中所述硅烷偶联剂与无水乙醇的用量比为(1-3):150g:ml。

上述方案中，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。

上述方案中，所述回流温度为95-105℃。

上述方案中，步骤1)中所述反应时间为8-10h，步骤2)中所述二次反应时间为6-8h。