[发明专利]由含氟固废物中提纯氯化钙的方法与设备有效
申请号: | 202010317377.5 | 申请日: | 2020-04-21 |
公开(公告)号: | CN111392754B | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 邵宗强;黄燕生;王淼 | 申请(专利权)人: | 深圳市考拉生态科技有限公司 |
主分类号: | C01F11/28 | 分类号: | C01F11/28 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 518000 广东省深圳市龙华区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含氟固 废物 提纯 氯化钙 方法 设备 | ||
1.一种由含氟固废物中提纯氯化钙的方法,其特征在于,包括:
S1,对含氟固废物进行碳酸化反应,在碳酸化之前的含氟固废物包含氟化钙、含钙硫酸盐与含钙化合物;
S2,分离出碳酸化含氟固废物的提纯干扰源,所述提纯干扰源包含可溶性非钙硫酸盐,所述碳酸化含氟固废物包含氟化钙、碳酸钙;
S3,对分离后碳酸化含氟固废物进行盐酸化反应,并在酸浸出后进行第一固液分离与对所述第一固液分离出的固体进行第一循环淋洗;
S4,由所述第一固液分离排出的酸浸出滤液与所述第一循环淋洗中酸度超过pH下阈值的偏酸淋洗导出液合并提纯出氯化钙固体,在所述第一固液分离后的氯化含氟固废物包含氟化钙;
其中S2的分离出所述提纯干扰源的过程中包括第二固液分离与对所述第二固液分离出的固体进行第二循环淋洗,由所述第二固液分离排出的浸出滤液与所述第二循环淋洗中碱度超过pH上阈值的偏碱淋洗导出液回收合并提纯出非钙碳酸盐;回收得到的非钙碳酸盐以循环使用方式添加于供碳酸化反应的浸出剂;所述pH上阈值为8.5;所述第二循环淋洗为使用水的中性循环淋洗;所述回收提纯出非钙碳酸盐包括混匀、蒸馏、冷却与第三固液分离,所述非钙碳酸盐形成于所述第三固液分离的固体中,由所述第三固液分离排出的液体回流至所述蒸馏,所述第三固液分离对应的第三固液分离器(53)的固体出口连接至碳酸化反应装置(10);步骤S2的非钙碳酸盐回收流程中,碳酸铵在70℃时分解为 NH3和CO2气体,同时有一部分水蒸气也进入到冷却设备中;NH3和CO2气体被水蒸气吸收又生成碳酸铵,形成碳酸铵与水的蒸气体,冷却至室温后的碳酸铵与水的蒸气体变为碳酸铵饱和溶液,经过所述第三固液分离以制得所述非钙碳酸盐;蒸馏作业完成后的溶液是硫酸铵溶液,达到碳酸铵与硫酸铵分离的目的;所述蒸馏得到的残留物进行蒸发以得到非钙硫酸盐固体,所述非钙硫酸盐固体包括硫酸铵;所述碳酸化反应以混匀与浸出方式实施,浸出剂采用碳酸铵。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,得到的氯化钙的钙总量高于在碳酸化之前的含氟固废物内含钙硫酸盐的钙含量;并且所述第一固液分离出与所述第一循环淋洗实施于同一离心过滤机。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括对所述酸浸出滤液与所述偏酸淋洗导出液的调酸度与蒸发,所述调酸度的操作用于调整所述酸浸出滤液与所述第一循环淋洗中酸度超过pH下阈值的偏酸淋洗导出液的酸度至pH值中性;所述调酸度使用的调整剂是碳酸钙或/与氢氧化钙。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述pH下阈值为5.0;所述第一循环淋洗为使用水的中性循环淋洗。
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