[发明专利]陶瓷专用烧结容器及用途和陶瓷的制备方法

说明书

本发明公开了一种陶瓷专用烧结容器及用途和陶瓷的制备方法。该烧结容器包括膜套、上压头、下压头和分隔层；所述膜套具有上端面和下端面，所述上端面设置有上开口，所述下端面设置有下开口；所述上压头和下压头分别设置为能够从膜套的上开口和下开口插入膜套内，上压头和下压头均设置为能够上下移动；所述膜套、上压头和下压头形成用于容纳烧结物料的处理腔；所述分隔层设置在处理腔内，用于将所述处理腔分隔为多层，所述分隔层设置为能够在所述处理腔内上下移动，从而将压力传递至所述处理腔的各层中的烧结物料。本发明的烧结容器能够缩短物料的处理时间，且能够提高主相纯度。

技术领域

本发明涉及一种陶瓷专用烧结容器及用途和陶瓷的制备方法。尤其涉及一种烧绿石结构Ce₂Zr₂O₇陶瓷的制备方法。

背景技术

烧绿石结构Ce₂Zr₂O₇陶瓷具有良好的抗辐射能力和化学稳定性，被认为是高放射废物，特别是长寿命超铀核素的理想固化介质材料。

目前常见的烧绿石结构Ce₂Zr₂O₇陶瓷材料的制备方法主要有固相高温还原法、溶胶凝胶法、共沉淀法等。传统固相高温还原法由于高温还原处理过程中粒子间的传质距离长，往往需要较高的还原温度，较长的处理时间才能合成烧绿石结构Ce₂Zr₂O₇材料，成相难度大。溶胶凝胶法、共沉淀法等湿法工艺一般是将铈和锆的盐类溶液混合后，在混合溶液中加入适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物，再将前驱体沉淀物进行干燥或锻烧，从而获得烧绿石结构Ce₂Zr₂O₇材料。湿法工艺成相过程相对容易，煅烧温度低，但是该工艺会引入大量的酸根离子，后续洗涤过程中不仅需要大量的去离子水，还会造成环境污染，增加废水处理成本，不符合未来新材料制备工艺的发展要求，Ce₂Zr₂O₇材料中还会残存酸根离子，将严重影响粉体的性能稳定性，进而影响材料的使用性能。

CN103664192B公开了一种纯相烧绿石结构Ce₂Zr₂O₇材料的制备方法。该方法以Ce(NO₃)₃和Zr(NO₃)₄为原料，加入柠檬酸和聚乙烯二醇，形成溶胶；将溶胶雾化至坩埚装置中快速去除水分，得到前驱体；将前驱体进行高温石墨还原，高温石墨还原温度为1100～1400℃，还原时间为24～72小时。该方法产物中含有酸根离子，且处理时间长，效率低。

CN103127927A公开了一种烧绿石结构二氧化铈-二氧化锆复合氧化物的制备方法。将硝酸铈、硝酸锆和表面活性剂溶解于离子交换水中，加入氨水生成共沉淀，将共沉淀在500℃烧制5小时，得到固溶体，将固溶体粉碎，得到固溶体粉末。将二氧化铈-二氧化锆固溶体粉末填充到聚乙烯制的袋中，对内部进行脱气后，对袋口加热，进行密封。使用进水压压制装置，在300MPa的压力下加压1分钟进行成型，得到二氧化铈-二氧化锆固体粉末的固体形状原料。将固体形状原料装入石墨制的坩埚中，在氩气中在1700℃还原5小时。该方法制备工艺复杂，处理时间较长。

CN102730756A公开了一种烧绿石型稀土锆酸盐的制备方法。将原料稀土硝酸盐、硝酸锆和助溶剂研磨成粉末，将粉末置于坩埚中，在马弗炉中以1℃/min～30℃/min的升温速率升温至600～1600℃，保温6～15小时。该方法处理时间长。

发明内容

有鉴于此，本发明的一个目的在于提供一种陶瓷专用烧结容器，该容器可以使温度和压力同时作用于烧结物料，缩短物料的处理时间。进一步地，处理腔分隔为多层，提高了烧结产物的主相纯度。