[发明专利]一种氧化铝材料有效
申请号: | 202010318747.7 | 申请日: | 2020-04-21 |
公开(公告)号: | CN111468109B | 公开(公告)日: | 2023-06-20 |
发明(设计)人: | 王永芝 | 申请(专利权)人: | 天津泽希新材料有限公司 |
主分类号: | B01J23/50 | 分类号: | B01J23/50;B01J27/12;B01J32/00;B01J35/10;B01J37/08 |
代理公司: | 北京知无忧专利代理有限公司 11880 | 代理人: | 马陆娟 |
地址: | 300459 天津市滨海新*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化铝 材料 | ||
1.一种氧化铝材料,其特征在于氧化铝为针刺状,针刺分布为20-40个/μm2,针刺尖端15-25nm,相邻针刺尖端的距离130-150nm,氧化铝针刺高度为5-8μm,比表面积10-13 m2/g,氧化铝的尖端附近附着有银或者氟化银颗粒,所述氧化铝材料为载体;
所述氧化铝的制备步骤如下:(1)预处理硅基材料;(2)在硅表面化学沉积Ag颗粒;(3)Ag颗粒催化腐蚀硅材料,获得腐蚀孔;(4)腐蚀扩孔;(5)向腐蚀孔内填充氧化铝溶胶;(6)高温焙烧;(7)重复步骤(5)和步骤(6);(8)氟气体除去硅基材;
步骤(1)预处理硅基材料的工艺如下:将单晶硅片裁剪至合适尺寸,然后依次经过乙醇、丙酮、去离子水超声清洗除去油污,重复清洗次数1-3次,然后再用10-15wt%氢氟酸浸泡10min除去氧化层,去离子水洗涤,惰性气氛下干燥;
步骤(2)在硅表面化学沉积Ag颗粒的工艺如下:化学沉积液为硝酸银和氢氟酸的水溶液,AgNO3∶HF∶H2O体积比为1∶2-3∶4-8,温度为30-35℃,时间为1-2min;
步骤(3)Ag颗粒催化腐蚀硅材料的工艺参数:腐蚀液为氢氟酸和双氧水的水溶液,HF浓度为0.3-0.45M,H2O2的浓度为 0.3~0.4M,时间为 60-80min,温度为常温,腐蚀后离子水洗涤,空气干燥氧化;
步骤(4)腐蚀扩孔的参数如下:氧化温度为700℃,在单晶硅表面形成无序氧化硅,时间为30-40min,然后降温浸泡于10-15wt%氢氟酸,浸泡10min除去氧化层,所述腐蚀扩孔步骤可重复1-3次,以获得大孔径腐蚀孔;
步骤(5)向腐蚀孔内填充氧化铝溶胶的过程如下:将3-5 g拟薄水铝石在搅拌条件下分批加入到去离子水中后,加入1.5-2M HNO3,获得氧化铝水溶胶,持续搅拌2-3 h,将步骤(4)获得的扩孔后基材浸泡于氧化铝溶胶中,抽真空,将氧化铝溶胶填充于孔道表面;
步骤(6)高温焙烧参数为:300℃氮气保护干燥20-30min,然后1-2℃/min升至1100-1300℃,恒温干燥1-2h,自然降温;
步骤(8)氟气体除去硅基材的加热温度为35-40℃,时间为1-2h。
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