[发明专利]一种针刺状氧化铝载体的制备方法

权利要求书

1.一种针刺状氧化铝载体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）预处理硅基材料；

（2）在硅基材料表面化学沉积Ag颗粒：化学沉积液为硝酸银和氢氟酸的水溶液，AgNO₃∶HF∶H₂O体积比为1∶2-3∶4-8，温度为30-35℃，时间为1-2min；

（3）Ag颗粒催化腐蚀硅基材料，获得腐蚀孔：催化腐蚀硅基材料所用腐蚀液为氢氟酸和双氧水的水溶液，HF浓度为0.3-0.45M，H₂O₂的浓度为 0.3-0.4M，时间为 60-80min，温度为常温，腐蚀后去离子水洗涤，空气干燥氧化；

（4）腐蚀扩孔，腐蚀扩孔的参数如下：氧化温度为700℃，在硅基材料表面形成无序氧化硅，时间为30-40min，然后降温浸泡于10-15wt%氢氟酸中，浸泡10min除去氧化层，所述腐蚀扩孔可重复1-3次，以获得大孔径腐蚀孔；

（5）向腐蚀孔内填充氧化铝溶胶：将3-5 g拟薄水铝石在搅拌条件下分批加入到去离子水中后，加入1.5-2 M HNO₃，获得氧化铝水溶胶持续搅拌2-3 h，将步骤（4）获得的扩孔后硅基材料浸泡于氧化铝溶胶中，抽真空，将氧化铝溶胶填充于孔道表面；

（6）高温焙烧：300℃氮气保护干燥20-30min，然后1-2℃/min升至1100-1300℃，恒温干燥1-2h，自然降温；

（7）重复步骤（5）和（6）；

（8）氟气体除去硅基材料，获得针刺状氧化铝载体。

2.如权利要求1所述的一种针刺状氧化铝载体的制备方法，其特征在于步骤（1）预处理硅基材料的工艺如下：将单晶硅片裁剪至合适尺寸，然后依次经过乙醇、丙酮、去离子水超声清洗除去油污，重复清洗次数1-3次，然后再用10-15wt%氢氟酸浸泡10min除去氧化层，去离子水洗涤，惰性气氛下干燥。

3.如权利要求1所述的一种针刺状氧化铝载体的制备方法，其特征在于步骤（7）重复次数为2-4次。

4.如权利要求1所述的一种针刺状氧化铝载体的制备方法，其特征在于步骤（8）氟气体除去硅基材的加热温度为35-40℃，时间为1-2h。