[发明专利]一种合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法有效
| 申请号： | 202010319863.0 | 申请日： | 2020-04-22 |
| 公开（公告）号： | CN111333593B | 公开（公告）日： | 2022-04-29 |
| 发明（设计）人： | 穆海平;肖世军;赵瑞先;计平;吴海荣;贺才荣 | 申请（专利权）人： | 湖北可赛化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/82 | 分类号： | C07D277/82 |
| 代理公司： | 武汉智正诚专利代理事务所(普通合伙) 42278 | 代理人： | 张世亮 |
| 地址： | 433100 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 甲基 肼基苯 噻唑 方法 | ||
1.一种合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将邻甲苯胺和硫氰酸盐于酸中进行合成反应，以得到邻甲基苯基硫脲；
将所述邻甲基苯基硫脲和催化剂于水中进行合成反应，以得到4-甲基-2-氨基苯并噻唑，其中，所述催化剂为溴化钠、溴化钾、溴化锂、溴化钙、氯化钠、氯化钾或氯化钙；
将所述4-甲基-2-氨基苯并噻唑于水合肼中进行合成反应，以得到4-甲基-2-肼基苯并噻唑。
2.如权利要求1所述的合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法，其特征在于，所述将邻甲苯胺和硫氰酸盐于酸中进行合成反应，以得到邻甲基苯基硫脲的步骤，包括：
在反应釜中投入邻甲苯胺，并加入酸，搅拌下投入硫氰酸盐，对所述反应釜加热进行回流反应，以得到反应液，其中，反应温度为90～105℃；
将所述反应液冷却、放料离心，以得到滤饼；
将所述滤饼用水洗涤至中性后烘干，以得邻甲基苯基硫脲。
3.如权利要求1所述的合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法，其特征在于，
所述酸为硫酸、盐酸、醋酸、丙酸或甲酸；和/或，
所述硫氰酸盐为硫氰酸铵、硫氰酸钠、硫氰酸钾、硫氰酸钙或硫氰酸镁。
4.如权利要求1所述的合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法，其特征在于，
所述邻甲苯胺与所述硫氰酸盐的摩尔比为1:0.9～1:2；和/或，
所述邻甲苯胺与所述酸的摩尔比为1:0.5～1:0.7。
5.如权利要求1所述的合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法，其特征在于，所述将所述邻甲基苯基硫脲和催化剂于水中进行合成反应，以得到4-甲基-2-氨基苯并噻唑的步骤，包括：
在反应釜中加入水，将所述邻甲基苯基硫脲投入所述反应釜，并加入催化剂进行合成反应，以得到反应液，其中，反应温度为20～60℃；
将所述反应液冷却、放料离心，以得到滤饼；
将所述滤饼烘干，以得4-甲基-2-氨基苯并噻唑。
6.如权利要求1所述的合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法，其特征在于，所述催化剂与所述邻甲苯基硫脲的摩尔比为0.01～0.05。
7.如权利要求1所述的合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法，其特征在于，所述将所述4-甲基-2-氨基苯并噻唑于水合肼中进行合成反应，以得到4-甲基-2-肼基苯并噻唑的步骤，包括：
在反应釜中水合肼，并将所述4-甲基-2-氨基苯并噻唑投入所述反应釜，搅拌下对所述反应釜加热进行回流反应，以得到反应液，其中，反应温度为105～130℃；
将所述反应液冷却、放料离心，以得到滤饼；
将所述滤饼用水洗涤后烘干，以得4-甲基-2-肼基苯并噻唑。
8.如权利要求1所述的合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法，其特征在于，所述水合肼含量为40％～80％。
9.如权利要求1所述的合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法，其特征在于，所述水合肼与所述4-甲基-2-氨基苯并噻唑的摩尔比为1.3～6。
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