[发明专利]一种多金属氧酸盐安全绿色催化制备邻甲基苯甲酰胺的方法在审
申请号: | 202010320434.5 | 申请日: | 2020-04-21 |
公开(公告)号: | CN111423335A | 公开(公告)日: | 2020-07-17 |
发明(设计)人: | 孙运强;余焓;彭寅 | 申请(专利权)人: | 临沂大学 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C233/65;B01J31/18 |
代理公司: | 天津睿勤专利代理事务所(普通合伙) 12225 | 代理人: | 朱卉 |
地址: | 276005 山东省临*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 氧酸盐 安全 绿色 催化 制备 甲基 甲酰胺 方法 | ||
1.一种多金属氧酸盐安全绿色催化制备邻甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于:包括以下步骤:依次将邻甲基苯甲酸、多金属氧酸盐和溶剂加入到反应釜中,在一定温度下慢慢滴加氨水,慢慢加热,搅拌反应一定时间,制得邻甲基苯甲酰胺。
2.如权利要求1所述的多金属氧酸盐安全绿色催化制备邻甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于:所述邻甲基苯甲酸与氨水的摩尔比为1∶1-1.5。
3.如权利要求1所述的多金属氧酸盐安全绿色催化制备邻甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于:滴加温度为-10-40摄氏度,反应时间为12-48小时。
4.如权利要求1所述的多金属氧酸盐安全绿色催化制备邻甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于:所述多金属氧酸盐包含选自钛、硅、锗、磷或砷的杂原子和选自钨、钼、铬、钽、铌或钒的金属原子,为磷钨酸、磷钼酸、硅钨酸、砷钨酸、砷钨酸、硼硅酸、硼钨酸、锗钨酸、钽钨酸、硅钨钼酸、磷钨钼酸、硼钨钼酸或锗钨钼酸中的一种或几种的组合。
5.如权利要求1所述的多金属氧酸盐安全绿色催化制备邻甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于:所述多金属氧酸盐具有Keggin结构或Anderson结构。
6.如权利要求1所述的多金属氧酸盐安全绿色催化制备邻甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于:所述多金属氧酸盐与邻甲基苯甲酸的摩尔比为1∶50-2000。
7.如权利要求1所述的多金属氧酸盐安全绿色催化制备邻甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于:所述溶剂为乙腈、乙酸乙酯、甲苯、水、乙醚、四氢呋喃或二氯甲烷中的一种。
8.如权利要求1所述的多金属氧酸盐安全绿色催化制备邻甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于:还包括以下步骤:缩合反应结束后,过滤除去多金属氧酸盐,加入萃取溶剂进行萃取,得到有机相和水相,分离除去水相;
向有机相中加入干燥剂,干燥后过滤掉干燥剂,将有机相置于旋转蒸发仪中除去溶剂,经过纯化后得到邻甲基苯甲酰胺。
9.如权利要求8所述的多金属氧酸盐安全绿色催化制备邻甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于:萃取溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚或丁酸甲酯中的一种。
10.如权利要求8所述的多金属氧酸盐安全绿色催化制备邻甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于:纯化采用升华或者柱层析的方式。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于临沂大学,未经临沂大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010320434.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。