[发明专利]一种多金属氧酸盐安全绿色催化制备邻甲基苯甲酰胺的方法在审

专利信息
申请号: 202010320434.5 申请日: 2020-04-21
公开(公告)号: CN111423335A 公开(公告)日: 2020-07-17
发明(设计)人: 孙运强;余焓;彭寅 申请(专利权)人: 临沂大学
主分类号: C07C231/02 分类号: C07C231/02;C07C233/65;B01J31/18
代理公司: 天津睿勤专利代理事务所(普通合伙) 12225 代理人: 朱卉
地址: 276005 山东省临*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 金属 氧酸盐 安全 绿色 催化 制备 甲基 甲酰胺 方法
【权利要求书】:

1.一种多金属氧酸盐安全绿色催化制备邻甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于:包括以下步骤:依次将邻甲基苯甲酸、多金属氧酸盐和溶剂加入到反应釜中,在一定温度下慢慢滴加氨水,慢慢加热,搅拌反应一定时间,制得邻甲基苯甲酰胺。

2.如权利要求1所述的多金属氧酸盐安全绿色催化制备邻甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于:所述邻甲基苯甲酸与氨水的摩尔比为1∶1-1.5。

3.如权利要求1所述的多金属氧酸盐安全绿色催化制备邻甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于:滴加温度为-10-40摄氏度,反应时间为12-48小时。

4.如权利要求1所述的多金属氧酸盐安全绿色催化制备邻甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于:所述多金属氧酸盐包含选自钛、硅、锗、磷或砷的杂原子和选自钨、钼、铬、钽、铌或钒的金属原子,为磷钨酸、磷钼酸、硅钨酸、砷钨酸、砷钨酸、硼硅酸、硼钨酸、锗钨酸、钽钨酸、硅钨钼酸、磷钨钼酸、硼钨钼酸或锗钨钼酸中的一种或几种的组合。

5.如权利要求1所述的多金属氧酸盐安全绿色催化制备邻甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于:所述多金属氧酸盐具有Keggin结构或Anderson结构。

6.如权利要求1所述的多金属氧酸盐安全绿色催化制备邻甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于:所述多金属氧酸盐与邻甲基苯甲酸的摩尔比为1∶50-2000。

7.如权利要求1所述的多金属氧酸盐安全绿色催化制备邻甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于:所述溶剂为乙腈、乙酸乙酯、甲苯、水、乙醚、四氢呋喃或二氯甲烷中的一种。

8.如权利要求1所述的多金属氧酸盐安全绿色催化制备邻甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于:还包括以下步骤:缩合反应结束后,过滤除去多金属氧酸盐,加入萃取溶剂进行萃取,得到有机相和水相,分离除去水相;

向有机相中加入干燥剂,干燥后过滤掉干燥剂,将有机相置于旋转蒸发仪中除去溶剂,经过纯化后得到邻甲基苯甲酰胺。

9.如权利要求8所述的多金属氧酸盐安全绿色催化制备邻甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于:萃取溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚或丁酸甲酯中的一种。

10.如权利要求8所述的多金属氧酸盐安全绿色催化制备邻甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于:纯化采用升华或者柱层析的方式。

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