[发明专利]一种合成乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯的方法有效
申请号: | 202010320857.7 | 申请日: | 2020-04-22 |
公开(公告)号: | CN111517949B | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 郭登峰;邸银;刘准;刘涌;田平;周垒;贺振超 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07C67/03 | 分类号: | C07C67/03;C07C67/62;C07C69/54;B01J23/06 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王美华 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 乙二醇 甲基 丙烯酸酯 方法 | ||
1.一种合成乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯的方法,其特征在于:将乙二醇苯醚、甲基丙烯酸甲酯、氢氧化钾/镁锌复合氧化物固体碱催化剂、阻聚剂吩噻嗪混合搅拌,升温至设定温度反应,冷凝回流,分离甲醇,反应结束后降温出料,得到乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯产品;
氢氧化钾/镁锌复合氧化物固体碱催化剂的制备方法为:
(1)将MgCl2·6H2O、ZnCl2用去离子水配制成盐溶液;将氢氧化钠和碳酸钠用去离子水配置成沉淀剂并加入模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB);
(2)向盐溶液中在搅拌下加入含模板剂的沉淀剂,升温至设定温度晶化,晶化一定时间后过滤出沉淀物,用去离子水将沉淀物上附着的可溶性盐洗涤除去,干燥至恒重、研磨,置于马弗炉中在一定温度下焙烧得到载体;
(3)称取一定量氢氧化钾,与载体固相研磨,置于马弗炉中在一定温度下焙烧得到氢氧化钾/镁锌复合氧化物固体碱催化剂。
2.根据权利要求1所述的合成乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯的方法,其特征在于:原料摩尔比为甲基丙烯酸甲酯:乙二醇苯醚=2~6:1,氢氧化钾/镁锌复合氧化物固体碱催化剂质量为原料甲基丙烯酸甲酯和乙二醇苯醚总质量的1.8~4%。
3.根据权利要求2所述的合成乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯的方法,其特征在于:原料摩尔比为甲基丙烯酸甲酯:乙二醇苯醚=5.5:1;催化剂用量为反应原料总质量的3%。
4.根据权利要求1所述的合成乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯的方法,其特征在于:反应温度为130℃,反应时间为5~9h;阻聚剂用量为甲基丙烯酸甲酯和乙二醇苯醚总质量的0.18%。
5.根据权利要求1所述的合成乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯的方法,其特征在于:镁锌阳离子摩尔比为n(Mg2+):n(Zn2+)=2:1,沉淀剂中n(NaOH):n(Na2CO3)=1:1。
6.根据权利要求1所述的合成乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯的方法,其特征在于:晶化温度为70℃,晶化时间为5 h;步骤(2)载体焙烧温度为400℃,焙烧时间为5 h;KOH负载量为载体质量的30%;步骤(3)催化剂焙烧温度为500℃,焙烧时间为5 h。
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