[发明专利]一种异丁烷与丙烯共氧化制备甲基丙烯酸及环氧丙烷的催化剂及方法有效
| 申请号： | 202010321080.6 | 申请日： | 2020-04-22 |
| 公开（公告）号： | CN111389457B | 公开（公告）日： | 2022-08-30 |
| 发明（设计）人： | 杨东元;扈广法;孙育滨;张玉娟 | 申请（专利权）人： | 陕西延长石油（集团）有限责任公司 |
| 主分类号： | B01J29/89 | 分类号： | B01J29/89;B01J37/02;B01J37/30;C07C51/00;C07C57/04;C07D301/16;C07D303/04 |
| 代理公司： | 西安亿诺专利代理有限公司 61220 | 代理人： | 刘少颖 |
| 地址： | 710000 陕*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁烷 丙烯 氧化 制备 甲基丙烯酸 丙烷 催化剂 方法 | ||
1.一种异丁烷与丙烯共氧化制备甲基丙烯酸及环氧丙烷的方法，其特征在于：其步骤如下：在浆态床反应器中，装填铈-钒-钛三金属骨架型MCM-41分子筛催化剂构成的床层，以丙烯、异丁烷、氧气为原料，甲基丙烯酸为溶剂，在反应温度180-220℃，反应压力0.5-1.5MPa，重量空速0.1-1小时-1条件下通过该铈-钒-钛三金属骨架型MCM-41分子筛催化剂构成的床层，异丁烷氧化制过氧化甲基丙烯酸，进而氧化丙烯生成环氧丙烷，同时生成甲基丙烯酸；其中，铈-钒-钛三金属骨架型MCM-41分子筛催化剂，以重量份数为100计，由铈2-8份，钒5-10份， 其余份数为Ti-MCM41分子筛组成。
2.根据权利要求1所述异丁烷与丙烯共氧化制备甲基丙烯酸及环氧丙烷的方法，其特征在于：所述丙烯、异丁烷、氧气的摩尔比为1:1.2:1.5。
3.根据权利要求1所述异丁烷与丙烯共氧化制备甲基丙烯酸及环氧丙烷的方法，其特征在于：所述反应温度为220℃，反应压力为1.1MPa，重量空速为0.8小时-1。
4.根据权利要求1所述异丁烷与丙烯共氧化制备甲基丙烯酸及环氧丙烷的方法，其特征在于：所述反应温度为190℃，反应压力为1.5MPa，重量空速为0.3小时-1。
5.根据权利要求1所述异丁烷与丙烯共氧化制备甲基丙烯酸及环氧丙烷的方法，其特征在于：所述铈-钒-钛三金属骨架型MCM-41分子筛催化剂，以重量份数为100计，由铈8份，钒5份，其余为Ti-MCM41分子筛组成。
6.根据权利要求1所述异丁烷与丙烯共氧化制备甲基丙烯酸及环氧丙烷的方法，其特征在于：所述铈-钒-钛三金属骨架型MCM-41分子筛催化剂，以重量份数为100计，由铈2份，钒10份，其余为Ti-MCM41分子筛组成。
7.一种根据权利要求1或5或6所述异丁烷与丙烯共氧化制备甲基丙烯酸及环氧丙烷的方法，其特征在于：以鸟氨酸铈、天门冬氨酸钒配合物溶液对Ti-MCM41分子筛进行离子晶格交换，得到铈-钒-钛三金属骨架型MCM-41分子筛催化剂。
8.根据权利要求7所述异丁烷与丙烯共氧化制备甲基丙烯酸及环氧丙烷的方法，其特征在于：所述铈-钒-钛三金属骨架型MCM-41分子筛催化剂的制备方法为：
B1：将Ti-MCM41分子筛研磨待用；
B2：在鸟氨酸、天门冬氨酸等电点下，将碳酸铈、碳酸钒加入氨基酸水溶液中，用稀盐酸将溶液PH调至氨基酸等电点，即得氨基酸金属配合物溶液；
B3：向B2所得氨基酸金属配合物溶液中加入占氨基酸金属配合物总质量5-10%的Ti-MCM41分子筛，室温下浸渍12-24小时后加热至80-90℃，二次净化12-24小时；
B4：经过滤后用等体积蒸馏水洗涤3-5次，在120-150℃条件下干燥4-6小时，即得所述铈-钒-钛三金属骨架型MCM-41分子筛催化剂。
9.根据权利要求8所述异丁烷与丙烯共氧化制备甲基丙烯酸及环氧丙烷的方法，其特征在于：所述B2步骤中将碳酸铈、碳酸钒加入氨基酸水溶液中时，氨基酸、铈原子、钒原子的摩尔比为1:1:1。
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