[发明专利]一种松香基反应型阻燃固化剂及其制备方法有效
申请号: | 202010321704.4 | 申请日: | 2020-04-22 |
公开(公告)号: | CN111484530B | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
发明(设计)人: | 张旭锋;益小苏;仝建峰;齐僖 | 申请(专利权)人: | 中航复材(北京)科技有限公司 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;C08G59/42;C08G59/50 |
代理公司: | 中国航空专利中心 11008 | 代理人: | 陈宏林 |
地址: | 101300 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 松香 反应 阻燃 固化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种松香基反应型阻燃固化剂,其特征在于:该阻燃固化剂的化学分子式如下:
上述分子式中:R1为-H、-CH3、或-CH2CH3;R'为含磷部分,磷原子与环结构相连,结构式如式2所示:
2.根据权利要求1所述的松香基反应型阻燃固化剂,其特征在于:式1所述分子式的化合物是由松香基酸酐和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(以下简称DOPO)反应制备而成,松香基酸酐的化学分子式如式3所示;
DOPO的化学分子式如式4所示:
3.制备权利要求1所述的松香基反应型阻燃固化剂的方法,其特征在于:该方法的步骤如下:
3.1将松香基酸酐溶解在溶剂中,加热至回流温度,然后将DOPO溶液滴加入松香酸酐的回流溶液中,滴加速度1~2滴/秒,松香基酸酐与DOPO的摩尔比为1∶0.85,所述溶剂为四氢呋喃、甲苯、二甲苯,N,N'-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯中的一种或任意几种溶剂的混合物;
3.2将DOPO、松香酸酐的混合溶液在氮气保护下回流6-9小时进行反应,反应方程式如式5所示,反应结束后,旋蒸除去多余溶剂,重结晶得到白色或淡黄色固体;
3.3对步骤3.2得到的固体进行洗涤以进一步除去未反应产物。
4.根据权利要求3所述的制备松香基反应型阻燃固化剂的方法,其特征在于:步骤3.3中所述的洗涤溶液为甲苯或二甲苯。
5.根据权利要求3所述的制备松香基反应型阻燃固化剂的方法,其特征在于:松香基反应型阻燃固化剂适用的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、酚醛环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚树脂、四溴双酚A环氧树脂或脂环族环氧树脂。
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