[发明专利]一种比率型荧光高分子水凝胶在海鲜新鲜度检测中的应用有效
申请号: | 202010321751.9 | 申请日: | 2020-04-22 |
公开(公告)号: | CN111521601B | 公开(公告)日: | 2022-01-25 |
发明(设计)人: | 陈涛;刘浩;路伟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N21/64;C08F220/54;C08F226/06;C08F220/60;C08F222/38;C08J3/075;C08L33/24 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 刘诚午 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 比率 荧光 高分子 凝胶 海鲜 新鲜 检测 中的 应用 | ||
1.一种比率型荧光高分子水凝胶在海鲜新鲜度检测中的应用,其特征在于,所述比率型荧光高分子水凝胶的制备方法包括:
(1)将水凝胶单体分子、蓝色荧光分子、吡啶羧酸类化合物、引发剂、交联剂溶解于去离子水和二甲基亚砜的混合溶液中,透析除去二甲基亚砜,形成均匀的水凝胶预聚液;
(2)将所述水凝胶预聚液于-5~0℃聚合8~12h,然后在Eu3+盐溶液中浸泡1~10min,取出并用去离子水冲洗即得所述比率型荧光高分子水凝胶;
所述蓝色荧光分子为以下任一结构:
所述吡啶羧酸类化合物与Eu3+配合形成红色荧光分子,结构如下任一所示:
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述蓝色荧光分子的制备方法包括步骤:
(a)将4-溴-1,8-萘酐和丙胺或烯丙胺在乙醇存在条件下于75~85℃反应6~10h,然后抽滤得到中间体;
(b)将所述中间体和取代物以及碳酸钾在二甲基亚砜存在条件下于75~85℃、惰性气氛反应10~14h,反应结束后依次加入水和二氯甲烷萃取,最后旋蒸得到所述蓝色荧光分子;
所述取代物为苯酚、甲苯或乙苯。
3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,步骤(a)中,所述4-溴-1,8-萘酐和丙胺或烯丙胺的摩尔比为1:1~7;
步骤(b)中,所述中间体和取代物的摩尔比为1:1~5。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述吡啶羧酸类化合物的制备方法包括步骤:
(A)在氮气保护的冰水浴中将6-氨基吡啶-2-羧酸甲酯溶解在二氯甲烷和三乙胺的混合溶液中,然后逐滴加入二氯甲烷和丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯的混合溶液,搅拌反应2~4h后旋蒸得到粗产品,再用正己烷和乙酸乙酯作为洗脱剂进行色谱柱提纯得到中间产物;
(B)将所述中间产物与氢氧化钠溶解在四氢呋喃和水的混合溶液中,搅拌20~40min后加入过量HCl溶液,旋蒸除去四氢呋喃,并用去离子水洗涤旋蒸后产物,干燥即得所述吡啶羧酸类化合物。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,步骤(A)中,所述6-氨基吡啶-2-羧酸甲酯和丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯的摩尔比为1:1.2~6,所述二氯甲烷和三乙胺的混合溶液中二氯甲烷和三乙胺的体积比为4~8:1,所述正己烷和乙酸乙酯的体积比为4~6:1;
步骤(B)中,所述中间产物与氢氧化钠的摩尔比为1:1.5~5,所述四氢呋喃和水的混合溶液中四氢呋喃和水的体积比为1:1~3。
6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述水凝胶单体分子为N-异丙基丙烯酰胺、聚乙烯醇或N,N-二甲基丙烯酰胺;
所述引发剂为过硫酸钾;
所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。
7.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述海鲜为虾类、蟹类、鱼类或贝类。
8.根据权利要求1~7任一权利要求所述的应用,其特征在于,将所述比率型荧光高分子水凝胶与海鲜一起封存,根据所述比率型荧光高分子水凝胶颜色变化判断海鲜新鲜度。
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