[发明专利]一种具有三维网络结构的导电复合材料的制备方法

说明书

本发明公开一种具有三维网络结构的导电复合材料的制备方法，属于导电材料的技术领域。包括以下步骤：步骤一、合成Ag纳米粒子；步骤二、制备聚合物基体，所述聚合物基体包括以下组分：环氧树脂、三（2‑羟乙基）胺、固化剂、硅烷偶联剂和甲苯；步骤三、将Ag纳米粒子、石墨烯加入到聚合物基体中混合得到导电复合胶混合体；步骤四、用丝网印刷工艺将导电复合胶混合体印刷在聚对苯二甲酸乙二醇酯上，于130‑180℃的环境下固化25‑40min。本发明以Ag‑纳米粒子和石墨烯为导电填料，在指定的环境下固化制备了导电胶，并将其应用于柔性基体PET中，取得了良好的性能。

技术领域

本发明属于导电材料的技术领域，特别是涉及一种具有三维网络结构的导电复合材料的制备方法。

背景技术

在过去的十年里，人们在研究新的互连材料和印刷电路以取代电子封装工业中传统使用的有毒铅基焊料方面进行了大量的探索。因此，具有良好导电性的导电胶新工艺成为该领域的研究热点。许多方法已经被用来探索具有高导电性的导电胶，以取代有毒的铅基焊料。导电胶的主要成分是高分子基体和有利于导电胶的填料。聚合物基体可赋予物理和机械性能，而导电填料可在整个基体中提供电通路。环氧树脂由于其耐化学性和导电性，广泛应用于导电胶中的聚合物基体。以环氧树脂为基体，不同固化剂，纳米粒子为导电填料制备了不同的导电胶。近年来，国内外学者对导电胶传统配方中的导电填料进行了广泛的研究，试图降低导电胶的隧道阻力。

与传统材料相比，金属填料和碳填料具有优异的热性能、力学性能和电学性能，受到了广泛的关注。特别是银、铜等金属材料在导电填料的发展中发挥着重要作用。石墨烯因其优异的电学性能、强的力学性能和较大的比表面积而备受关注。因此，它们被用作填料来增强聚合物。然而，石墨烯在填充聚合物基质后会重新形成并沉淀。与石墨烯基片连接的金属纳米颗粒可以产生在导电胶中具有潜在应用的材料。银纳米粒子具有较高的导电性，可以满足柔性印刷电路对导电性的要求。因此，Ag-纳米粒子和石墨烯可以作为导电胶的互连材料，是一种很有前途的填充材料。近年来，人们采用多种方法制备Ag纳米颗粒，球形Ag纳米颗粒则是通过化学还原法制备的，分散在水或溶剂中。直流电弧等离子体法制备高纯Ag纳米粒子的研究很少。在许多应用中，高含量的Ag纳米颗粒会降低剥离强度。因此，需要一种提高导电性和剥离强度的方法。

发明内容

本发明为解决上述背景技术中存在的技术问题，提供一种具有三维网络结构的导电复合材料的制备方法。

本发明采用以下技术方案来实现：一种具有三维网络结构的导电复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤一、合成Ag纳米粒子；

步骤二、制备聚合物基体，所述聚合物基体包括以下组分：环氧树脂、三(2-羟乙基)胺、固化剂、硅烷偶联剂和甲苯；

步骤三、将Ag纳米粒子、石墨烯加入到聚合物基体中混合得到导电复合胶混合体；

步骤四、用丝网印刷工艺将导电复合胶混合体印刷在聚对苯二甲酸乙二醇酯上，于130-180℃的环境下固化25-40min。

在进一步的实施例中，所述环氧树脂、三(2-羟乙基)胺、固化剂、硅烷偶联剂和甲苯的重量比为：1：(0.1-0.3)：(0.3-0.5)：(0.04-0.06)：(0.13-0.17)；

按照上述比例将环氧树脂、三(2-羟乙基)胺、固化剂、硅烷偶联剂和甲苯用双行星离心去毛刺搅拌机搅拌均匀。

在进一步的实施例中，所述步骤一具体包括以下步骤：以硝酸银和水合肼为原料，加入聚乙烯吡咯烷酮，控制pH值至8，将上述反应物于45-55℃反应12-20min，合成Ag纳米粒子。

在进一步的实施例中，所述固化剂为甲基四氢苯酐。

在进一步的实施例中，所述步骤三中的Ag纳米粒子、石墨烯、聚合物基体的份数比如下：(55-75)：(0-1.5)：(25-45)。