[发明专利]一种测定镍基合金中钨元素含量的方法

说明书

本发明公开了一种应用辉光放电光谱仪接近技术法测定镍基合金中钨元素含量的方法，具体测定步骤包括：（1）分析条件的确定；（2）校准曲线的绘制与确认；（3）类型标准化；（4）样品分析；（5）试验数据处理。本发明提供的检测方法操作方便、测量快速、检测准确，大大提高了镍基合金中钨元素检测的效率和准确度，同时拓宽了镍基合金中钨元素的检测范围，适用于各种牌号的镍基合金中钨元素含量的测定。

技术领域

本发明属于冶金材料分析技术领域，尤其是一种应用辉光放电光谱仪接近技术法测定镍基合金中钨元素含量的方法

背景技术

镍基合金主要由Fe、Ni、Cr、Mo等主元素构成，随着各项试验研究的深入发展，添加不同的合金元素对镍基合金各项性能具有一定的影响，因此，对镍基合金中各元素的准确定值非常关键。其中W元素主要进入合金固溶体，减慢Al、Ti和Cr的高温扩散速度，加强固溶体中原子结合力，减慢软化速度。尤其是使用温度大于1000℃时，W的强化作用更加显著。

目前，对镍基合金钨元素的定值检测标准是：YS/T 539.11-2009镍基合金粉化学分析方法第11部分钨量的测定辛可宁称量法，其检测范围是1％～15％。该检测标准需要对样品进行溶解、氧化、沉淀、过滤、挥发、灼烧等步骤，还要进行钼的校正，检测步骤繁琐、检测周期长。同时检测范围也不能完全覆盖目前常用镍基合金中钨元素的含量范围。

辉光放电分析是材料表面逐层分析的理想方法，可以研究材料表面至几百μm深的组成分布，对于样品成份分析应用较少。但是辉光放电光谱法具有精密度好、检出限低、浓度动态范围大、基体效应小、能同时进行多元素分析、基本不需要样品处理、分析时间短等特点，适用于固体检测。

“接近技术”法是指通过同时测量未知样品及同钢种已知含量的样品，能够对未知样品的含量进行修正计算的方法。

本发明应用辉光放电光谱仪采用接近技术法对样品成份中钨元素进行精准控制，大大提高了镍基合金中钨元素检测的效率和准确度，同时也拓宽了镍基合金中钨元素的检测范围。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种应用辉光放电光谱仪接近技术法测定镍基合金中钨元素含量的方法。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：

(1)分析条件的确定

模块电压：8.0V～8.5V；相电压：3.5V～4.0V；发生器功率：60W～80W；冲洗时间：70s～90s；积分时间：50s～70s。

钨元素分析谱线波长(nm)为：220.45或400.875或400.988。

(2)校准曲线的绘制与确认

在所选定的工作条件下，激发一系列标准样品，每个样品至少激发3次，得到不同钨元素含量对应的平均相对强度，以钨元素含量为横坐标，平均相对强度为纵坐标绘制校准曲线。

校准曲线应覆盖被测元素的分析范围。

分析待测样品前，先用至少一个标准样品对校准曲线进行确认。

(3)类型标准化

为消除校准没有覆盖所有不同种类镍基合金的影响或改善(减小)报告值的不确定度，可使用控制样品对试样进行类型标准化校正。通过同时测量未知样品及同种类已知含量的样品，能够对未知样品的含量进行修正计算。

控制样品应与待测样品含量足够接近，应满足以下条件：

a)当待测样品中钨元素含量大于10％时，控制样品与待测样品中的钨元素含量之差应小于20％；

b)当待测样品中钨元素含量小于10％，大于1％时，控制样品与待测样品中钨元素含量之差应小于30％；