[发明专利]制备3,4-二氯苯甲腈的催化剂及制备方法和用途有效
申请号: | 202010323822.9 | 申请日: | 2020-04-22 |
公开(公告)号: | CN111569925B | 公开(公告)日: | 2023-10-13 |
发明(设计)人: | 谢光勇;郑浩;丁爽;董运召;熊焰 | 申请(专利权)人: | 中南民族大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J27/198;B01J27/199;B01J35/10;B01J35/02;C07C253/28;C07C255/50 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 王和平 |
地址: | 430074 湖北省武汉市*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 氯苯 催化剂 方法 用途 | ||
1.一种制备3,4-二氯苯甲腈的专用催化剂,其特征在于:
该专用催化剂是硅胶-氮化碳复合载体负载的多组分无机氧化物催化剂,其载体为氮化碳掺杂硅胶形成的硅胶-氮化碳复合载体,主催化剂为钒、锑和磷三种组分,助催化剂为D、E、G组分中的至少一种,其中D为硼、镧、铈、钐、铕、钪、铬、钼、铋或钨;E为钛、锆、锰、铁、钴、镍、铜、锌或锡;G为锂、钠、钾、铷、铯、铍、镁、钙或钡;b=0.2~1.8;c=0.1~1.5;d=0~1.0;e=0~0.8;g=0~0.5,且d、e、g不能同时为0;x则根据以上各元素的含量按价态平衡而定;其包含主催化剂和助催化剂的活性组分的组成表示为:VSbbPcDdEeGgOx;活性组分与氮化碳掺杂的硅胶复合载体均匀混合形成复合微球;微球直径范围为30~100μm,平均直径为45~55μm;所述催化剂中活性组分占复合微球总重量的重量百分比为20~80%。
2.根据权利要求1所述的专用催化剂,其特征在于:所述催化剂载体中,氮化碳是以含氮和碳的有机物作前驱体,加入硅溶胶中,经过高温煅烧而成;所述含氮和碳的有机物前驱体包括三聚氰胺、三聚氰氯、三聚硫氰酸、氰胺、二聚氰胺、尿素、乙二胺、三乙胺。
3.根据权利要求1或2所述的专用催化剂,其特征在于:所述催化剂载体中,氮化碳在载体中的重量百分比含量为0.5%~30%。
4.根据权利要求1或2所述的专用催化剂,其特征在于:所述催化剂中活性组分的重量百分比含量为40~70%。
5.根据权利要求1或2所述的专用催化剂,其特征在于:
所述催化剂的活性组分VSbbPcDdEeGgOx中,D为B;E为Co;G为Na、K或Cs;b=0.8~1.5;c=0.2~1.2;d=0.1~1.0;e=0.05~0.5;g=0.01~0.2。
6.权利要求1至5任一项所述的专用催化剂的制备方法,其特征在于:
该制备方法采用高速离心喷雾干燥,具体步骤为:
1)硅溶胶中加入含氮和碳的有机物前驱体并混合均匀;
2)将转化形成为催化剂活性组分VSbbPcDdEeGgOx的各前躯体溶解、混合并与上述含有有机物前驱体的硅溶胶按一定比例均匀混合成悬浮液或浆料;
3)通过高速离心式喷雾干燥器喷雾成型;
4)高温活化而成微米级的硅胶-氮化碳复合载体负载的多组分无机氧化物微球型催化剂;所述高温活化温度为623~973K,活化时间为2~15小时;
所述前躯体是指至少含有V、Sb、P、D、E或G中一种元素的化合物,各前躯体中V的物质量的和、Sb的物质量的和、P的物质量的和、D的物质量的和、E的物质量的和、G的物质量的和的比值为1:b:c:d:e:g;d为零时,则任一前躯体都不含D元素;e为零时,则任一前躯体都不含E元素;g为零时,则任一前躯体都不含G元素。
7.根据权利要求6所述的专用催化剂的制备方法,其特征在于:所述高温活化的温度为673~873K,活化时间为3~8小时。
8.根据权利要求6或7所述的专用催化剂的制备方法,其特征在于:所述前躯体为至少含有V、Sb、P、D、E和G中的一种元素的氧化物、盐、酸或碱。
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