[发明专利]共同基团法结合UPLC-MSMS检测植物源农产品中螺虫乙酯及其烯醇代谢物的方法

说明书

本发明涉及一种共同基团法结合UPLC‑MSMS检测植物源农产品中螺虫乙酯及其烯醇代谢物的方法，其特征在于包含以下步骤：a、取植物源性农产品，加入提取溶剂，匀浆分散提取，离心分层，取上清液，再次重复提取后，合并上清液；b、a步骤中上清液加入氯化钠，混匀，离心，取上层；c、取b步骤中上清液与PSA、C18和无水硫酸镁混匀，离心，取上清；d、c步骤中上清液与一定体积0.1％甲酸溶液定容，作为待测样品；e、采用共同基团法结合UPLC‑MSMS进行检测。与现有技术相比，本发明的优点在于：采用共同基团法进行检测，降低了驻留时间的不利影响，降低了基质抑制效应，提高了残留分析的稳定性和简便性。

技术领域

本发明涉及一种共同基团检测方法，具体涉及一种共同基团法结合UPLC-MSMS检测植物源农产品中螺虫乙酯及烯醇代谢物的方法。

背景技术

螺虫乙酯(Spirotetramat)，化学名称为4-(乙氧基羰基氧基)-8-甲氧基-3-(2,5-二甲苯基)-1-氮杂螺[4,5]癸-3-烯-2-酮，结构如图1所示。

螺虫乙酯是由Bayer公司研发的一种具备双向内吸性的酮类广谱高效杀虫剂，其可在植物体内向上或向下传导，害虫取食后体内乙酰辅酶A羧化酶被抑制进而导致脂肪合成被中断，从而起到杀虫作用。螺虫乙酯可有效防治各种刺吸式口器害虫，如蚜虫、蓟马、木虱、粉蚧、粉虱和介壳虫等。可应用的主要作物包括棉花、大豆、柑橘、热带果树、坚果、葡萄、啤酒花、土豆和蔬菜等，另据研究表明其对重要益虫如瓢虫、食蚜蝇和寄生蜂具有良好的选择性。螺虫乙酯作为一种较为新颖的杀虫剂具有广阔的未来市场，目前其单剂或复配制剂在我国的登记数量已达近八十种，覆盖番茄、甘蓝、柑橘、柑橘等多种农作物。

研究表明，螺虫乙酯使用后会于植物或环境中发生代谢降解，其于植物上的主要代谢产物有四种，分别是螺虫乙酯烯醇、螺虫乙酯烯醇葡萄糖苷、羟基螺虫乙酯酮、单羟基螺虫乙酯，主要代谢途径如图2所示。其中，根据GB 2763-2019《食品安全国家标准-食品中农药最大残留限量》，螺虫乙酯的残留物为螺虫乙酯及其烯醇类代谢产物之和(以螺虫乙酯表示)，因此为科学监测螺虫乙酯的残留风险，需对螺虫乙酯及其烯醇代谢物进行检测，而相对应的多组分残留分析方法研究是其重要的技术支撑。

目前，螺虫乙酯的残留分析方法主要结合液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)、液相色谱法(LC)、气相色谱法(GC)进行，其中液相色谱串联质谱法因具有对多组分分离度要求低、检测通量大等优点而被广泛使用。如钱训等利用QuEChERS方法结合UPLC-MSMS检测梨中的螺虫乙酯及其代谢物、兰丰等利用UPLC-MSMS检测果蔬中的螺虫乙酯及其代谢物残留。然而，在UPLC-MSMS使用中存在着一个不可忽视的问题：分析组分较多时，驻留时间无法满足最低的色谱峰采集点数要求，从而导致目标组分检测重现性低、定量不准确等问题。显然，这对于残留风险监测与评估是不利的。因此，需要发明一种可靠的、抗干扰能力强的、高效的螺虫乙酯及其烯醇代谢物残留分析方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种共同基团法结合UPLC-MSMS检测植物源农产品中螺虫乙酯及烯醇代谢物的方法，该方法可以通过检测三种组分的共同基团部分分别对其进行定性定量分析，具有可靠性高、抗干扰能力强的、重现性高、高效等特点。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种共同基团法结合UPLC-MSMS检测植物源农产品中螺虫乙酯及其烯醇代谢物的方法，其特征在于包括以下步骤：

a、取均质后的植物源农产品样品，加入提取溶剂乙腈，匀浆分散提取，离心分层，取上清液，剩余残渣按前述步骤重复提取，取上清液，合并两次离心得到的上清液得到上清液A；

其中，所述样品和乙腈的质量体积比为0.25～0.5g/mL；

b、向步骤a得到的上清液A里加入氯化钠，振荡，离心分层，取上清液后得到上清液B；