[发明专利]一种3α,7α-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷-24-醛的制备方法及其应用有效
申请号: | 202010324956.2 | 申请日: | 2020-04-23 |
公开(公告)号: | CN111518152B | 公开(公告)日: | 2022-11-22 |
发明(设计)人: | 欧阳婷;郭正友;付敏;古亮;刘晓斌;刘健 | 申请(专利权)人: | 江西青峰药业有限公司 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/64 |
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地址: | 341000 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 乙基 胆烷 24 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种式I所示3α,7α-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷-24-醛的制备方法,其特征在于,通过如式Ⅱ所示的化合物经过还原反应制得,其反应方程式如下:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将式Ⅱ化合物和溶剂E加入到反应器中,氮气保护下,控制温度为-100~-20℃下,加入还原剂F反应得到。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,溶剂E选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、异丙醚、1,2-二氯乙烷、甲苯、二甲苯、正戊烷、正己烷、正庚烷、环己烷、环戊烷、乙醚、甲基叔丁基醚中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂F为二异丁基氢化铝;
和/或,所述温度为-70~-60℃。
5.根据权利要求2所述的制备方法,还进一步包括后处理步骤,所述后处理包括但不限于:将反应液加入酸溶液中、分液、洗涤、干燥浓缩步骤。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述酸为乙酸。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于,酸溶液浓度为5重量/重量%至15重量/重量%。
8.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于,酸溶液为5重量/重量%、10重量/重量%或15重量/重量%的乙酸溶液。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,洗涤步骤中,用饱和碳酸氢钠和/或食盐水洗涤。
10.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,干燥浓缩后进行进一步纯化。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,纯化方法为重结晶或柱层析。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述重结晶采用的溶剂选自乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、乙腈、甲苯和正庚烷中的一种或几种;柱层析采用普通硅胶柱、大孔树脂柱或明胶柱。
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