[发明专利]一种3α,7α-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷-24-醛的制备方法及其应用有效

专利信息
申请号: 202010324956.2 申请日: 2020-04-23
公开(公告)号: CN111518152B 公开(公告)日: 2022-11-22
发明(设计)人: 欧阳婷;郭正友;付敏;古亮;刘晓斌;刘健 申请(专利权)人: 江西青峰药业有限公司
主分类号: C07J9/00 分类号: C07J9/00;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/64
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 341000 江西省*** 国省代码: 江西;36
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 羟基 乙基 胆烷 24 制备 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种式I所示3α,7α-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷-24-醛的制备方法,其特征在于,通过如式Ⅱ所示的化合物经过还原反应制得,其反应方程式如下:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

将式Ⅱ化合物和溶剂E加入到反应器中,氮气保护下,控制温度为-100~-20℃下,加入还原剂F反应得到。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,溶剂E选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、异丙醚、1,2-二氯乙烷、甲苯、二甲苯、正戊烷、正己烷、正庚烷、环己烷、环戊烷、乙醚、甲基叔丁基醚中的一种或几种。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂F为二异丁基氢化铝;

和/或,所述温度为-70~-60℃。

5.根据权利要求2所述的制备方法,还进一步包括后处理步骤,所述后处理包括但不限于:将反应液加入酸溶液中、分液、洗涤、干燥浓缩步骤。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述酸为乙酸。

7.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于,酸溶液浓度为5重量/重量%至15重量/重量%。

8.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于,酸溶液为5重量/重量%、10重量/重量%或15重量/重量%的乙酸溶液。

9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,洗涤步骤中,用饱和碳酸氢钠和/或食盐水洗涤。

10.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,干燥浓缩后进行进一步纯化。

11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,纯化方法为重结晶或柱层析。

12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述重结晶采用的溶剂选自乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、乙腈、甲苯和正庚烷中的一种或几种;柱层析采用普通硅胶柱、大孔树脂柱或明胶柱。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江西青峰药业有限公司,未经江西青峰药业有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010324956.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top