[发明专利]一种锂离子电池用多孔二次颗粒负极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池用多孔二次颗粒负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A1. 制粉：将石油焦生焦制成石油焦生焦粉体；将低温塑性沥青制成低温塑性沥青粉体；

A2. 造孔：将石油焦生焦粉体在CO₂气氛中进行热处理，热处理温度为600~700℃，热处理时间为2~5h，得到多孔石油焦；

A3. 混料：将多孔石油焦与低温塑性沥青粉体均匀混合，形成混合料；

A4. 低温造粒：将混合料加入到高温釜中，将高温釜的温度控制在250~300℃进行复合造粒，造粒气氛为氩气或氮气，得到二次颗粒；

A5. 低温固化：将二次颗粒加入到冷却釜中，使二次颗粒在冷却釜中边冷却、边氧化固化，当二次颗粒冷却到室温后，下料，得到负极前驱体；

A6. 后期处理：将负极前驱体进行分级、石墨化、筛分、除磁、包装，得到锂离子电池用多孔二次颗粒负极材料。

2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用多孔二次颗粒负极材料及其制备方法，其特征在于：步骤A1中，将石油焦生焦制成5~7μm的石油焦生焦粉体；将低温塑性沥青制成5~7μm的低温塑性沥青粉体。

3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用多孔二次颗粒负极材料及其制备方法，其特征在于：步骤A1中，所述石油焦生焦，是指常规石墨化后石墨化度为92~93%的石油焦生焦，所述石油焦生焦的挥发分为9~12%、灰分低于0.1%、水分低于5%。

4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用多孔二次颗粒负极材料及其制备方法，其特征在于：步骤A1中，所述低温塑性沥青的残炭率高于75%，所述低温塑性沥青的软化点为150~200℃。

5.根据权利要求4所述的种锂离子电池用多孔二次颗粒负极材料及其制备方法，其特征在于：所述低温塑性沥青，是将高软化点沥青与萘进行在300℃通过融合机处理2h得到的一种改质沥青；其中，高软化点沥青与萘的质量比为4:（0.8~1.2），高软化点沥青的软化点为250℃。

6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用多孔二次颗粒负极材料及其制备方法，其特征在于：步骤A4中，在250~300℃温度下的高温釜中进行复合造粒，造粒气氛为氩气或氮气，高温釜搅拌速度为60~80rpm，造粒时间为30~90min。

7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用多孔二次颗粒负极材料及其制备方法，其特征在于：步骤A5中，低温固化：将二次颗粒加入到充有氮气或氩气的冷却釜中，使二次颗粒在氮气或氩气气氛中冷却至250℃，然后充入氧气，使二次颗粒在氧气气氛中继续冷却、氧化固化，当二次颗粒冷却到室温后，下料，得到负极前驱体。

8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用多孔二次颗粒负极材料及其制备方法，其特征在于：步骤A5中，所述低温固化过程如下：在二次颗粒下料前，开启氮气或氩气进气阀，使冷却釜内的气氛为氮气或氩气气氛，开启循环导热油进料阀和出料阀，使低温釜外围导热油温度降至室温，然后关闭循环导热油的进料阀和出料阀，开启二次颗粒下料阀，将二次颗粒下料至冷却釜中；当二次颗粒下料完毕，让二次颗粒的自然冷却至250℃，然后关闭氮气或氩气进气阀，开启氧气进气阀，使二次颗粒在氧气气氛中继续冷却，当二次颗粒的温度低于150℃时，重新开启循环导热油的进料阀和出料阀进行快速冷却，当二次颗粒冷却至室温后开始下料，得到负极前驱体。

9.一种锂离子电池用多孔二次颗粒负极材料，其特征在于：所述锂离子电池用多孔二次颗粒负极材料为多孔单颗粒复合形成的二次颗粒，单颗粒粒度为5~7μm，二次颗粒的粒度为10~12μm；所述二次颗粒的比表面积为4~6m²/g，所述二次颗粒颗粒的孔径为100~300nm。