[发明专利]一种沥青填充微晶石墨制备锂离子电池负极材料的工艺

权利要求书

1.一种沥青填充微晶石墨制备锂离子电池负极材料的工艺，其特征在于，包括以下步骤：

B1、预混捏：以微晶石墨为原料，加入中低温煤焦油进行混捏处理，得到改性微晶石墨；所述中低温煤焦油的干馏温度为600±50℃；

B2、液相诱导：将改性微晶石墨转入反应釜中，加入液态中温沥青进行混合，升温至350～500℃，抽真空后静置1～3h，然后充入惰性气体，加压静置2～5h，泄压后得到沥青填充型微晶石墨；所述微晶石墨中填充的沥青均转变为中间相沥青；所述液态中温沥青是指软化点为75～85℃沥青；

B3、轧片：将沥青填充型微晶石墨进行轧片、制粉，得到填充型微晶石墨粉；

B4、碳化：将填充型微晶石墨粉进行碳化，碳化温度900～1200℃，最高保温时间30～50min；

B5、筛分、除磁：将碳化后的填充型微晶石墨粉进行筛分、除磁，得到沥青填充微晶石墨锂离子电池负极材料。

2.根据权利要求1所述的一种沥青填充微晶石墨工艺制备锂离子电池负极材料，其特征在于：步骤B1中，所述微晶石墨是指粒度为3～13μm的微晶石墨。

3.根据权利要求1所述的一种沥青填充微晶石墨工艺制备锂离子电池负极材料，其特征在于：步骤B1中，所述中低温煤焦油，为市购中低温煤焦油。

4.根据权利要求1所述的一种沥青填充微晶石墨工艺制备锂离子电池负极材料，其特征在于：步骤B1中，按照每千克微晶石墨加入0.5～1升中低温煤焦油的比例加入中低温煤焦油进行混捏处理。

5.根据权利要求1所述的一种沥青填充微晶石墨工艺制备锂离子电池负极材料，其特征在于：步骤B1中，以8μm的微晶石墨为原料，按照每千克微晶石墨加入0.5～1升中低温煤焦油的比例加入中低温煤焦油，进行混捏处理，混捏速度10 ~ 30rpm，混捏时间30～60min，得到改性微晶石墨。

6.根据权利要求1所述的一种沥青填充微晶石墨工艺制备锂离子电池负极材料，其特征在于：步骤B2中，将改性微晶石墨转入反应釜中，再按照每千克改性微晶石墨加入0.5～1升液态中温沥青的比例，加入液态中温沥青，进行混合，升温至350～500℃，抽真空后静置1～3h，然后充入惰性气体，加压静置2～5h，泄压后得到沥青填充型微晶石墨。

7.根据权利要求1所述的一种沥青填充微晶石墨工艺制备锂离子电池负极材料，其特征在于：步骤B2中，抽真空后反应釜的真空度为-0 .1Mpa；其中，加压静置的压力为5～15Mpa。

8.根据权利要求1所述的一种沥青填充微晶石墨工艺制备锂离子电池负极材料，其特征在于：步骤B2中，所述液态中温沥青的初始温度为100±2℃，所述液态中温沥青为石油沥青、煤沥青、生物沥青、天然沥青中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的一种沥青填充微晶石墨工艺制备锂离子电池负极材料，其特征在于：步骤B2中，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或多种。