[发明专利]一种沥青填充微晶石墨制备锂离子电池负极材料的工艺有效
申请号: | 202010326638.X | 申请日: | 2020-04-23 |
公开(公告)号: | CN111628146B | 公开(公告)日: | 2023-09-12 |
发明(设计)人: | 石磊;皮涛;邵浩明;徐燕宁 | 申请(专利权)人: | 湖南中科星城石墨有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525;C01B32/05;C01B32/21 |
代理公司: | 长沙中科启明知识产权代理事务所(普通合伙) 43226 | 代理人: | 匡治兵 |
地址: | 410600 湖南省长沙市*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 沥青 填充 微晶石 制备 锂离子电池 负极 材料 工艺 | ||
1.一种沥青填充微晶石墨制备锂离子电池负极材料的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
B1、预混捏:以微晶石墨为原料,加入中低温煤焦油进行混捏处理,得到改性微晶石墨;所述中低温煤焦油的干馏温度为600±50℃;
B2、液相诱导:将改性微晶石墨转入反应釜中,加入液态中温沥青进行混合,升温至350~500℃,抽真空后静置1~3h,然后充入惰性气体,加压静置2~5h,泄压后得到沥青填充型微晶石墨;所述微晶石墨中填充的沥青均转变为中间相沥青;所述液态中温沥青是指软化点为75~85℃沥青;
B3、轧片:将沥青填充型微晶石墨进行轧片、制粉,得到填充型微晶石墨粉;
B4、碳化:将填充型微晶石墨粉进行碳化,碳化温度900~1200℃,最高保温时间30~50min;
B5、筛分、除磁:将碳化后的填充型微晶石墨粉进行筛分、除磁,得到沥青填充微晶石墨锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种沥青填充微晶石墨工艺制备锂离子电池负极材料,其特征在于:步骤B1中,所述微晶石墨是指粒度为3~13μm的微晶石墨。
3.根据权利要求1所述的一种沥青填充微晶石墨工艺制备锂离子电池负极材料,其特征在于:步骤B1中,所述中低温煤焦油,为市购中低温煤焦油。
4.根据权利要求1所述的一种沥青填充微晶石墨工艺制备锂离子电池负极材料,其特征在于:步骤B1中,按照每千克微晶石墨加入0.5~1升中低温煤焦油的比例加入中低温煤焦油进行混捏处理。
5.根据权利要求1所述的一种沥青填充微晶石墨工艺制备锂离子电池负极材料,其特征在于:步骤B1中,以8μm的微晶石墨为原料,按照每千克微晶石墨加入0.5~1升中低温煤焦油的比例加入中低温煤焦油,进行混捏处理,混捏速度10 ~ 30rpm,混捏时间30~60min,得到改性微晶石墨。
6.根据权利要求1所述的一种沥青填充微晶石墨工艺制备锂离子电池负极材料,其特征在于:步骤B2中,将改性微晶石墨转入反应釜中,再按照每千克改性微晶石墨加入0.5~1升液态中温沥青的比例,加入液态中温沥青,进行混合,升温至350~500℃,抽真空后静置1~3h,然后充入惰性气体,加压静置2~5h,泄压后得到沥青填充型微晶石墨。
7.根据权利要求1所述的一种沥青填充微晶石墨工艺制备锂离子电池负极材料,其特征在于:步骤B2中,抽真空后反应釜的真空度为-0 .1Mpa;其中,加压静置的压力为5~15Mpa。
8.根据权利要求1所述的一种沥青填充微晶石墨工艺制备锂离子电池负极材料,其特征在于:步骤B2中,所述液态中温沥青的初始温度为100±2℃,所述液态中温沥青为石油沥青、煤沥青、生物沥青、天然沥青中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种沥青填充微晶石墨工艺制备锂离子电池负极材料,其特征在于:步骤B2中,所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或多种。
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