[发明专利]石墨烯/纳米二氧化硅/聚氯乙烯树脂的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯/纳米二氧化硅/聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，

制备步骤：

将1000份去离子水、2～15份石墨烯、1～8份乳化剂、1～5份硅烷偶联剂、15～50份纳米二氧化硅混合在容器中，升温至55～80℃，将容器放入超声波处理器中，在500～1000W下处理3～7h，取出容器，将容器中的液体倒入微波反应器中，在500～1000W下处理2～5h，即得改性石墨烯/纳米二氧化硅；

聚合步骤：

于不锈钢聚合釜中，加入去离子水10000份、复合乳化剂6份、pH调节剂0.5份、扩链剂0.1～0.3份，制备步骤中制得的改性石墨烯/纳米二氧化硅1022～1078份及引发剂10～15份混合，关闭釜盖，排氮3次，抽真空至-0.98MPa，加入氯乙烯5000份，在10～25℃的温度下以300转/min的速度搅拌30min，然后调至180转/min，升温至57℃反应2.5～4h，反应结束，加入终止剂，浆料离心，取固体干燥得石墨烯/纳米二氧化硅/聚氯乙烯树脂。

2.如权利要求1所述的石墨烯/纳米二氧化硅/聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述的石墨烯为物理法多层石墨烯，用量为氯乙烯单体重量的0.5～5‰。

3.如权利要求1所述的石墨烯/纳米二氧化硅/聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于，制备步骤中的乳化剂为反应型表面活性剂烯丙基聚氧乙烯醚、3-烯丙氧基-1-羟基-1-丙烷磺酸盐中的一种或一种以上复合使用，用量为石墨烯重量的30～100％。

4.如权利要求1所述的石墨烯/纳米二氧化硅/聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述制备步骤中硅烷偶联剂为KH550或KH570，用量为石墨烯重量的5～20％。

5.如权利要求1所述的石墨烯/纳米二氧化硅/聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于，聚合步骤中的复合乳化剂由乳化剂A和乳化剂B组成，所述乳化剂A和乳化剂B的重量比为：1:1～1:10；

乳化剂A为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种；

乳化剂B为明胶、辛基酚聚氧乙烯醚、十二醇、十四醇、十八醇、聚乙烯醇、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、烯丙基聚氧乙烯醚、3-烯丙氧基-1-羟基-1-丙烷磺酸钠中的至少一种。

6.如权利要求1所述的石墨烯/纳米二氧化硅/聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于，聚合步骤中的引发剂为油溶性引发剂，包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化二碳酸-2-乙基己酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二苯氧乙基酯、过氧化新癸酸异丙苯酯中的一种或几种。

7.如权利要求1所述的石墨烯/纳米二氧化硅/聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述聚合步骤中的pH调节剂为氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或几种。

8.如权利要求1所述的石墨烯/纳米二氧化硅/聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述聚合步骤中的扩链剂为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、甲基二乙醇胺、二甲基乙醇胺、二甲基二甘醇胺、双(二甲氨基乙基)醚中的一种或几种。

9.如权利要求1所述的石墨烯/纳米二氧化硅/聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于，聚合步骤中的终止剂为双酚A、丙酮缩氨基硫脲中的一种或两种。