[发明专利]一种镍基高温合金热腐蚀样品金相的制备方法有效
申请号: | 202010326960.2 | 申请日: | 2020-04-23 |
公开(公告)号: | CN111458210B | 公开(公告)日: | 2021-10-19 |
发明(设计)人: | 常剑秀;赵文文;贾红敏;王晨;刘艳明;雒设计 | 申请(专利权)人: | 西安石油大学 |
主分类号: | G01N1/36 | 分类号: | G01N1/36;G01N1/32;G01N1/28;G01N1/34 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘潇 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高温 合金 腐蚀 样品 金相 制备 方法 | ||
本发明提供一种镍基高温合金热腐蚀样品金相的制备方法,属于金相样品的制备技术领域。本发明提供的制备方法,包括以下步骤:将镍基高温合金热腐蚀样品的目标截面固定于软质容器底部,将所述镍基高温合金热腐蚀样品的另一侧放入弹簧缝隙内,固定所述镍基高温合金热腐蚀样品;将冷镶液倒入软质容器内,进行固化后,得到镶嵌样品;将所述镶嵌样品的底部依次进行打磨和抛光,得到镍基高温合金热腐蚀样品金相;所述打磨为多次打磨,第一次打磨时,所述镶嵌样品表面的腐蚀层平行于镶嵌样品的中心处的线速度方向。本发明制得的镍基高温合金热腐蚀样品金相可以有效保留热腐蚀样品表面的腐蚀层的原始形貌及原始成分,如原始硫酸钠和腐蚀生成的铬酸钠。
技术领域
本发明属于金相样品的制备技术领域,尤其涉及一种镍基高温合金热腐蚀样品金相的制备方法。
背景技术
热腐蚀是指金属材料在高温含硫的燃气工作条件下与沉积在其表面的盐发生反应而引起的高温腐蚀形态,它对高温合金零件的破坏作用比单纯高温氧化要严重的多。其中,由硫酸钠引起的热腐蚀是在海洋或近海环境中工作的燃气轮机镍基高温合金叶片的主要服役失效形式之一。
在热腐蚀初期,熔融的硫酸钠会与镍基合金发生反应,生成由氧化物、尖晶石以及水溶性盐组成的外层氧化膜和由硫化物构成的内硫化层。随着热腐蚀的进行,熔盐会破坏外层氧化膜,并沿着氧化膜中的孔洞进入氧化膜内部,对内氧化层和基体产生进一步的腐蚀。因此,研究热腐蚀过程中熔融硫酸钠盐的形态和位置是研究热腐蚀行为的重要内容。此外,在热腐蚀过程中,熔融硫酸钠会和氧化物反应,生成对应的水溶性产物,如铬酸钠和钼酸钠,对这些产物的准确表征,对于揭示热腐蚀机理具有重要意义。
现有技术中,对热腐蚀产物进行观察和表征,主要通过扫描电镜对样品的截面进行研究来实现。然而,在传统的金相制备过程中,热腐蚀产物难以完整保存,不利于后续分析,难以满足科学研究的需要。
发明内容
鉴于此,本发明的目的在于提供一种镍基高温合金热腐蚀样品金相的制备方法,本发明提供的制备方法制得的金相可以完整的保存热腐蚀样品上腐蚀产物的原始形貌及原始成分,特别是保留水溶性的物质,如原始硫酸钠和腐蚀生成的铬酸钠,以利于后续表征分析。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种镍基高温合金热腐蚀样品金相的制备方法,包括以下步骤:
将镍基高温合金热腐蚀样品的目标截面固定于软质容器底部,将所述镍基高温合金热腐蚀样品的另一侧放入弹簧缝隙内,固定所述镍基高温合金热腐蚀样品;
将冷镶液倒入软质容器内,固化后得到镶嵌样品;
将所述镶嵌样品的底部依次进行打磨和抛光,得到镍基高温合金热腐蚀样品金相;
所述打磨为多次打磨,第一次打磨时,所述镶嵌样品表面的腐蚀层平行于镶嵌样品的中心处的线速度方向;
所述打磨和抛光的转速独立地为400~600转/分钟,所述打磨用砂纸的目数不小于600目;所述打磨和抛光用润滑液和冷却液均为煤油。
优选地,所述打磨的次数不少于4次,后一次打磨的砂纸的目数与前一次打磨的砂纸的目数差值大于200~500目。
优选地,所述打磨中,第一次打磨的砂纸目数为600~800目。
优选地,所述弹簧的节距与所述镍基高温合金热腐蚀样品的厚度的差值大于2~3mm。
优选地,所述弹簧的外径小于所述镍基高温合金热腐蚀样品的宽度的一半。
优选地,所述冷镶液包括环氧树脂和固化剂。
优选地,所述抛光用抛光布的材质为呢绒。
优选地,所述抛光用抛光膏为W0.5~W3.5油用金刚石抛光膏。
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