[发明专利]一种检测赖氨酸的MOF-Cd探针及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010327126.5 | 申请日: | 2020-04-23 |
公开(公告)号: | CN111504964B | 公开(公告)日: | 2022-11-18 |
发明(设计)人: | 杜建龙;景旭;刘杰;刘晋敏;任雅滨 | 申请(专利权)人: | 河北大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;C09K11/06;C08G83/00 |
代理公司: | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人: | 张莉静 |
地址: | 071002 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 赖氨酸 mof cd 探针 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种检测赖氨酸的MOF-Cd探针,其特征是,所述MOF-Cd探针是以四(4-咪唑基苯基)乙烯作为配体,利用Cd(NO3)•4H2O作为金属节点构建而成,MOF-Cd探针的制备工艺包括以下步骤:
(a)分别称取四(4-碘苯基)乙烯、咪唑、无水碳酸钾、无水硫酸铜为原料,并将原料混合后加入到耐高压反应管中,在氮气保护下,于180-190℃沙浴无溶剂反应11-13 h,其中,各原料摩尔比为:四(4-碘苯基)乙烯∶咪唑∶无水碳酸钾∶无水硫酸铜=2∶38-42∶10-12∶0.07-0.09;
(b)反应后降至室温,所得固体用蒸馏水进行洗涤,干燥后用二氯甲烷溶解,然后利用柱层析技术分离得到纯品,将纯品于45-55℃条件下真空干燥过夜,得到白色的配体TIPE;
(c)称取配体TIPE和Cd(NO3)•4H2O 于玻璃瓶中,其中,配体TIPE与Cd(NO3)•4H2O 的质量比为1∶8-12,向玻璃瓶中加入DMF、水和质量浓度为25%的氨水并混合均匀,其中,配体TIPE∶DMF∶水∶氨水=3 mg∶2-4 mL∶0.5-2 mL∶0.5-2mL,之后放入烘箱中,程序升温10-14 h至75-85℃,恒温孵育45-52 h,程序降温65-78 h至20-30℃,得到淡黄色长方体晶体,即为MOF-Cd探针。
2.根据权利要求1所述的检测赖氨酸的MOF-Cd探针,其特征是,步骤(a)中,所述无水碳酸钾需研磨成粉末状。
3.根据权利要求1所述的检测赖氨酸的MOF-Cd探针,其特征是,步骤(b)中,柱层析的固定相为硅胶GF254,流动相为体积比为10∶1的二氯甲烷/甲醇混合液,洗脱液经减压蒸除溶剂后得到纯品。
4.一种检测赖氨酸的MOF-Cd探针的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
(a)分别称取四(4-碘苯基)乙烯、咪唑、无水碳酸钾、无水硫酸铜为原料,并将原料混合后加入到耐高压反应管中,在氮气保护下,于180-190℃沙浴无溶剂反应11-13 h,其中,各原料摩尔比为:四(4-碘苯基)乙烯∶咪唑∶无水碳酸钾∶无水硫酸铜=2∶38-42∶10-12∶0.07-0.09;
(b)反应后降至室温,所得固体用蒸馏水进行洗涤,干燥后用二氯甲烷溶解,然后利用柱层析技术分离得到纯品,将纯品于45-55℃条件下真空干燥过夜,得到白色的配体TIPE;
(c)称取配体TIPE和Cd(NO3)•4H2O 于玻璃瓶中,其中,配体TIPE与Cd(NO3)•4H2O 的质量比为1∶8-12,向玻璃瓶中加入DMF、水和质量浓度为25%的氨水并混合均匀,其中,配体TIPE∶DMF∶水∶氨水=3 mg∶2-4 mL∶0.5-2 mL∶0.5-2mL,之后放入烘箱中,程序升温10-14 h至75-85℃,恒温孵育45-52 h,程序降温65-78 h至20-30℃,得到淡黄色长方体晶体,即为MOF-Cd探针。
5.根据权利要求4所述的检测赖氨酸的MOF-Cd探针的制备方法,其特征是,步骤(a)中,所述无水碳酸钾需研磨成粉末状。
6.根据权利要求4所述的检测赖氨酸的MOF-Cd探针的制备方法,其特征是,步骤(b)中,柱层析的固定相为硅胶GF254,流动相为体积比为10∶1的二氯甲烷/甲醇混合液,洗脱液经减压蒸除溶剂后得到纯品。
7.权利要求1-3任一所述的MOF-Cd探针在水中检测赖氨酸中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征是,MOF-Cd探针在水中的荧光强度在0-5.66 μM浓度范围内随赖氨酸浓度的增大而增强,MOF-Cd探针识别赖氨酸的检测限是200 nM。
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