[发明专利]一种测定填埋场渗滤液中多类别药物和个人护理品的方法

权利要求书

1.一种测定填埋场渗滤液中多类别药物和个人护理品的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)前处理：取一定量的填埋场渗滤液，稀释并过滤水样，加入乙二胺四乙酸二钠，再加入指示回收率的内标物，用1～2mol/L稀硫酸，调节水样pH至6.5±0.2；

(2)富集：依次用甲醇和高纯水活化HLB小柱，然后通入前处理后的水样，富集完毕后用体积比为5％的甲醇水溶液进行淋洗，并在真空条件下干燥固相萃取柱；

(3)洗脱：将富集完成的小柱用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液并进行浓缩，得到浓缩样品；

(4)UPLC-MS/MS检测：将浓缩液用甲醇与水的混合液进行定容，待高效液相色谱串联质谱联用仪器检测。

2.根据权利要求1所述的测定渗滤液中多类别药物和个人护理品的方法，其特征在于，所述的药物和个人护理品包括46种药物和个人护理品。

3.根据权利要求1所述的测定渗滤液中多类别药物和个人护理品的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中乙二胺四乙酸二钠的添加量为每100mL水样增加0.10g。

4.根据权利要求1中所述的测定渗滤液中多类别药物和个人护理品的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中水样过柱流速控制在5-10mL/min。

5.根据权利要求1中所述的测定渗滤液中多类别药物和个人护理品的方法，其特征在于，步骤(2)中淋洗流速控制在1～5mL/min。

6.根据权利要求1中所述的测定渗滤液中多类别药物和个人护理品的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中洗脱液为10mL甲醇，洗脱HLB萃取柱的洗脱液流速不超过1mL/min。

7.根据权利要求1中所述的测定渗滤液中多类别药物和个人护理品的方法，其特征在于，步骤(3)中得到的浓缩样品，经氮吹仪通过温和的氮气流吹干，获得残渣；将残渣用有机溶剂溶解、定容、过滤后转移至小瓶，待测。

8.根据权利要求1所述的测定渗滤液中多类别药物和个人护理品的方法，其特征在于，所述的步骤(4)中HPLC-MS/MS检测条件为：色谱柱：岛津Shim-packGISTC18(100×2.1mm，2μm)；流动相：A相为体积浓度为甲酸(0.1％)-乙酸铵(2mmol/L)-水溶液(其中水是Milli-Q超纯水)；B相为色谱级甲醇；流速：0.4mL/min，进样量：2μL；柱温40℃；流动相梯度洗脱程序为：0-0.5min，10％B；0.5-5min，10％B-100％B；5-7min，100％B；7-7.1min，100％B-10％B；7.1-10min，10％B。

9.根据权利要求1所述的测定渗滤液中多类别药物和个人护理品的方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，液质的检测条件为：电离模式：ESI；检测方式：多反应监测；离子喷雾电压：4.0KV；雾化气：氮气3L/min；干燥气：氮气10L/min；加热气：氮气10L/min；碰撞气：氩气；DL温度：250℃；加热模块温度：400℃；离子源温度：300℃。

10.根据权利要求1-9任一项所述的测定渗滤液中多类别药物和个人护理品的方法，已经成功运用于实际填埋场渗滤液样品中目标污染物的检测，平行样的相对标准偏差小于20％，结果稳定准确，具有良好的实用性。