[发明专利]一种利用电子束辐照制备丁香提取物缓释剂的方法

说明书

本发明公开了一种利用电子束辐照制备丁香提取物缓释剂的方法，涉及缓释材料制备技术领域，是以β‑环糊精为壁材，丁香提取物为芯材，采用高能电子束辐照结合饱和水溶液法制备得到丁香提取物/β‑环糊精‑g‑丙烯酰胺包合物。本发明以β‑环糊精为壁材对丁香提取物进行包埋，并加入丙烯酰胺在高能电子束的作用下使其成功接枝β‑环糊精，有效提升β‑环糊精的包埋性和吸附性，且将高能电子束应用于包合物的制备，简便快捷。本方法制备工艺简便快捷，显著提高丁香提取物主要成分的包封率，延缓释放时间，有效解决丁香提取物有效成分易挥发损失的弊端，扩大丁香提取物的应用范围，也为电子束法辐照制备β‑CD基缓释产品的技术开发提供一定的参考。

技术领域

本发明涉及缓释材料制备技术领域，尤其涉及一种利用电子束辐照制备丁香提取物缓释剂的方法。

背景技术

丁香，为木犀科丁香属落叶灌木或小乔木，其不仅具有观赏价值还能够入药，具有很高的药用价值。丁香提取物有抗菌、消炎、抗氧化等性质，但丁香提取物有效成分存在易挥发，对光线、氧气、温度敏感等问题，极大地限制了其应用范围。为了保持其相对稳定性，通常采用包封技术减少挥发损失，保持其活性成分，延长包封材料的货架期。

目前丁香提取物的包封技术主要是利用壳聚糖、β-环糊精等作为成膜物质制备微胶囊，存在制备过程中条件控制精度要求高、产品质量稳定性和缓释效果不理想等局限性。有研究利用月桂醇与海藻酸钠接枝共聚形成的两亲共聚物对丁香提取物进行包埋形成微胶囊，其缓释性明显优于未改性海藻酸纳，包封率达到30％以上，但制备过程复杂费时，需要先利用化学方法制备共聚物，再利用制备的共聚物包封丁香提取物，整个制备过程环节多、历时超过24小时。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种利用电子束辐照制备丁香提取物缓释剂的方法，利用电子束辐照接枝优势，接枝包埋在一个体系内进行，大大缩短缓释剂制备时间，减少了辅助化学物质的使用，同时显著提高丁香提取物主要成分的包封率，延缓释放时间。

本发明提出的一种利用电子束辐照制备丁香提取物缓释剂的方法，是以β-环糊精为壁材，丁香提取物为芯材，采用高能电子束辐照结合饱和水溶液法制备得到丁香提取物/β-环糊精-g-丙烯酰胺包合物。

优选地，上述制备方法包括以下步骤：

S1、将β-环糊精溶于水中，制备β-环糊精饱和水溶液；

S2、将丙烯酰胺溶于水，制备丙烯酰胺水溶液；

S3、将丙烯酰胺水溶液滴加到β-环糊精饱和水溶液中，水浴加热，在惰性气体氛围下，向反应体系中滴加丁香提取物溶液，搅拌反应，氮吹，辐照，静置、抽滤、洗涤，干燥，制得丁香提取物/β-环糊精-g-丙烯酰胺包合物。

优选地，S2中，β-环糊精和丙烯酰胺的质量比为1：1.2-1.5。

优选地，S3中，β-环糊精和丁香提取物的质量比为7-40：1；优选为14：1。不同质量比的β-CD和EO对包封率的影响十分明显。丁香提取物用量少时，包封率高；但当丁香提取物含量较高时，则会导致壁材包覆不完全，使其依附在包合物表面，从而造成包封率较低。因此，优选质量比为14：1。

优选地，S3中，水浴加热至40-80℃；优选为60℃。温度过低不利于环糊精分子的打开以及包合物的形成，而温度的升高会加剧分子运动，有利于β-环糊精的溶解，可使包合效率和包合物产率增大，但当温度升高到一定程度，分子运动过于剧烈导致解离大于包合，另一方面使丁香提取物挥发性损失增大，从而使其包合率下降。因此，优选搅拌温度为60℃。

优选地，S3中，搅拌速度为300-700r/min；优选为600r/min。搅拌速度对包封率存在一定影响，搅拌速度较低时，丁香提取物的分子运动较慢，成分中的易挥发性物质还没有进入β-CD内部就已经挥发；而搅拌速度过快，丁香提取物成分容易飞溅，产生较大损失。因此，优选搅拌速度为600r/min。