[发明专利]一种草果总黄酮的制备方法

说明书

本发明提供了一种草果总黄酮的制备方法。称取草果药材粉末(过二号筛)，在乙醇体积分数60％、料液比1:50(g/mL)、提取温度60℃、超声(功率：160W，频率：60kHz)提取时间60min，趁热抽滤，重复操作2次，合并滤液浓缩蒸干，得草果总黄酮粗品；所得总黄酮提取物加水配成一定浓度的水溶液，上样于经预处理的HPD450大孔吸附树脂，吸附12h，用水洗脱至流出液无色后，再用8BV的60％乙醇进行洗脱，收集洗脱液，浓缩蒸干，即得纯化后的总黄酮提取物。经检测纯化后浸膏中总黄酮纯度平均提高了2.56倍。经验证，该制备工艺条件稳定可行，所制备的草果总黄酮含量稳定，纯度较高。

技术领域

本发明具体涉及一种草果总黄酮的提取，分离纯化及总黄酮的检测方法。

背景技术

草果(Amomum tsaoko)，属姜科豆蔻属植物，是一种重要的药食同源中药材，主要产于云南、广州、贵州等地。草果作为传统的常用辛香料，因其具有特殊浓郁的辛辣香味，能除腥味、增进食欲而广泛应用于饮食行业；作为传统的药材，草果具有除痰截疟、健脾、抗氧化等作用。近年来，国内外学者对草果进行了一些研究，对其化学成分和生物活性有了初步的了解。草果中含有草果挥发油，草果多糖、黄酮类和酚酸类化学成分。目前对草果总黄酮已进行过总黄酮的提取及检测研究，但采用大孔树脂对提取所得的总黄酮进行进一步分离纯化尚无研究报道。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种草果总黄酮的制备方法。

本发明的草果总黄酮制备方法，包括如下操作步骤：

1)草果总黄酮的提取：称取草果，粉碎，按照如下提取工艺提取：提取溶剂为体积分数30-90％乙醇溶液、料液比1:10-1:100(g/mL)、提取温度25-80℃、提取时间30-120min，重复操作1-3次，合并滤液浓缩蒸干，得草果总黄酮粗品；

2)草果总黄酮的分离纯化：取步骤1)中的草果总黄酮粗品，加水配成质量浓度为0.5-3mg/mL的提取物水溶液，上样于大孔吸附树脂，用水洗脱至流出液无色后，再用5-10BV的30-80％乙醇进行洗脱，收集洗脱液，浓缩蒸干，即得。

其中，步骤1)中所述草果药材粉碎后过二号筛。

步骤1)中较佳的乙醇体积分数为60％。

步骤1)中较佳的料液比为1:50(g/mL)。

步骤1)中较佳的提取温度为60℃。

步骤1)所述超声提取方法中超声提取功率为160W，频率为60kHz。

步骤1)所述较佳的超声提取时间为60min。

步骤1)所述较佳的重复操作次数为2次。

步骤1)所得草果总黄酮粗品为每克粗品相当于生药73.10g。

步骤2)所述用的黄酮提取物溶液较佳的pH为7，较佳的质量浓度为1.85mg/mL。

步骤2)所用的大孔树脂为HPD100、HPD300、HPD450、AB-8、X-5、D101中的一种，其中较佳的为树脂型号为HPD450。

步骤2)中所用洗脱剂较佳的乙醇体积分数为60％，较佳的洗脱体积为8BV。

按照本发明方法制备的草果总黄酮，总黄酮的纯度能明显提高。

显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。

以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。