[发明专利]5-甲基吡嗪-2-羧酸-1,4-二氧化物及其制备方法在审
| 申请号： | 202010328868.X | 申请日： | 2020-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN113549021A | 公开（公告）日： | 2021-10-26 |
| 发明（设计）人： | 白文钦;朱姚亮 | 申请（专利权）人： | 鲁南制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/24 | 分类号： | C07D241/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276006 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 羧酸 二氧化物 及其 制备 方法 | ||
1.一种阿昔莫司过氧化杂质5-甲基吡嗪-2-羧酸-1,4-二氧化物，其特征在于，具有如下所示结构：
2.一种阿昔莫司过氧化杂质5-甲基吡嗪-2-羧酸-1,4-二氧化物的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
步骤a：在反应容器中加入纯化水，搅拌下加入钨酸钠，待其完全溶解后，加入双氧水，再缓缓加入稀硫酸溶液，调节料液pH值，然后加入5-甲基吡嗪-2-羧酸，控温反应一段时间；然后加入次氯酸，继续反应，反应毕降温析晶，过滤，得到过氧化杂质粗品；
步骤b：在容器中加入纯化水和过氧化杂质粗品，升温，搅拌溶解，加入活性炭，继续搅拌片刻，趁热过滤，滤液降温后滴加丙酮溶液，保温搅拌片刻，继续降温，搅拌析晶，过滤，得到过氧化杂质。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中所述的5-甲基吡嗪-2-羧酸和双氧水的质量比为1：0.8～2.5。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中所述的5-甲基吡嗪-2-羧酸和钨酸钠的质量比为1：0.02～0.1。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中所述的5-甲基吡嗪-2-羧酸和次氯酸的质量比为1：1～2.5。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中所述的继续反应的时间为8～10小时。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b中所述的过氧化杂质粗品和纯化水的质量体积比为1：2～6，g/ml。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b中所述的保温搅拌的时间为0.5～5h，优选为1～2h。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b中所述的滤液降温的温度为40℃；所述的继续降温的温度为-10～10℃，优选为0～5℃。
10.如权利要求1所述的阿昔莫司过氧化杂质5-甲基吡嗪-2-羧酸-1,4-二氧化物的用途，其特征在于，作为对照品用于阿昔莫司质量检测。
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