[发明专利]分离回收费托合成水中非酸性含氧有机物的方法及分离回收系统在审
申请号: | 202010329252.4 | 申请日: | 2020-04-23 |
公开(公告)号: | CN111573761A | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
发明(设计)人: | 郭中山;李春利;赵建宁;李浩;方静;李虎;王峰;杨占奇;沈永斌;杨靖华 | 申请(专利权)人: | 国家能源集团宁夏煤业有限责任公司;河北工业大学 |
主分类号: | C02F1/04 | 分类号: | C02F1/04;C02F101/34;C02F103/36 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘依云;乔雪微 |
地址: | 750011 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分离 回收 合成 水中 酸性 有机物 方法 系统 | ||
1.一种分离回收费托合成水中非酸性含氧有机物的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(a)将费托合成水进行非酸性含氧有机物提浓,得到含有机酸废水和非酸性含氧有机物水溶液;
(b)将所述非酸性含氧有机物水溶液进行分割,得到粗甲醇产物、两相溶液和混合溶液Ⅰ;然后将所述两相溶液进行分相,得到水相物流和油相物流;
(c)将所述混合溶液Ⅰ进行精制分离,得到无水乙醇产物、无水丙醇产物和废水Ⅰ;
(d)将所述水相物流和油相物流进行混醇提浓和混醇精制,得到无水混醇产物和废水Ⅱ。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(a)中所述非酸性含氧有机物提浓的条件包括:非酸性含氧有机物提浓温度为65-90℃;
优选地,步骤(a)中所述非酸性含氧有机物提浓的条件包括:回流比为2-8;
优选地,所述非酸性含氧有机物水溶液的含水量为25-35wt%;
优选地,所述非酸性含氧有机物水溶液含有醛类、酮类、酯类和醇类化合物中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,步骤(b)中所述分割的过程包括两段温度控制:一段温度为40-75℃,二段温度为75-85℃;
优选地,步骤(b)中所述分割的条件包括:回流比为8-20;
优选地,步骤(b)中所述分割的条件还包括:所述非酸性含氧有机物水溶液进行分割过程中的汽相分配比为0.5-3,液相分配比为0.5-2.5;
优选地,所述粗甲醇产物含有乙醛、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙醇中的至少一种,以及甲醇;
优选地,所述两相溶液含有丁醇、戊醇、己醇中的至少一种,以及水。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述费托合成水含有1-15wt%的含氧有机物。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述步骤(c)的精制分离包括以下过程:
(c-1)将所述混合溶液Ⅰ与萃取剂Ⅰ相接触进行乙醇萃取精馏,得到所述无水乙醇产物和混合溶液Ⅱ;
(c-2)将所述混合溶液Ⅱ与萃取剂Ⅱ相接触进行丙醇萃取精馏,得到含水的丙醇溶液Ⅰ和混合溶液Ⅲ;
(c-3)将所述丙醇溶液Ⅰ进行丙醇脱水精制,得到所述无水丙醇产物和含水的丙醇溶液Ⅱ;可选地将所述丙醇溶液Ⅱ进行回流到步骤(c-2)加入所述混合溶液II中;
(c-4)将所述混合溶液Ⅲ进行减压精馏,得到所述废水Ⅰ和萃取剂溶液。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,步骤(c-1)中所述乙醇萃取精馏的条件包括:乙醇萃取温度为72-80℃;
优选地,步骤(c-1)中所述乙醇萃取精馏的条件还包括:回流比为0.2-5;
优选地,步骤(c-1)中,所述萃取剂Ⅰ与混合溶液Ⅰ的质量比为0.5-7;
优选地,步骤(c-2)中所述丙醇萃取精馏的条件包括:丙醇萃取温度为85-95℃;
优选地,步骤(c-2)中所述丙醇萃取精馏的条件还包括:回流比为0.2-5;
优选地,步骤(c-2)中,所述萃取剂Ⅱ与混合溶液Ⅱ的质量比为1-7;
优选地,步骤(c-3)中所述丙醇脱水精制的条件包括:丙醇脱水温度为90-100℃;
优选地,步骤(c-3)中所述丙醇脱水精制的条件还包括:回流比为0.5-5;
优选地,步骤(c-4)中所述减压精馏的条件包括:减压精馏温度为128-180℃;
优选地,步骤(c-4)中所述减压精馏的条件还包括:回流比为0.1-3,操作条件为50-10kPa。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其中,所述萃取剂Ⅰ和所述萃取剂Ⅱ各自独立地选自乙二醇、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮和乙二醇中的至少一种;
优选地,所述萃取剂Ⅰ和所述萃取剂Ⅱ相同;
优选地,所述丙醇溶液Ⅰ的含水量为4-8wt%;
优选地,所述丙醇溶液Ⅱ的含水量为20-28wt%。
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