[发明专利]一种异山梨醇的制备方法在审
申请号: | 202010329365.4 | 申请日: | 2020-04-23 |
公开(公告)号: | CN111440182A | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 陈华明 | 申请(专利权)人: | 陈华明 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04;B01D71/02;B01D69/02;B01D67/00;B01D61/36 |
代理公司: | 绍兴上虞诚知创专利代理事务所(普通合伙) 33354 | 代理人: | 孙李林 |
地址: | 322100 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 山梨 制备 方法 | ||
1.一种异山梨醇的制备方法,其特征在于:在分子筛膜反应器装置中,加入山梨醇、有机溶剂和固体酸催化剂,固体山梨醇和分子筛质量比为100︰1.0~5.0,在压力为-0.02~-0.06MPa、温度为120~200℃、催化反应2~6小时,得到异山梨醇;所述的分子筛膜反应器装置包括渗汽化装置,分子筛膜直接置入酯化反应液当中,分子筛膜管一端密闭,另一端通过乳胶管将真空线的三通阀连接,真空泵维持系统真空度为100Pa以下;反应产生的水经分子筛膜以渗透蒸汽的方式在负压推动下进入冷阱,通过三通阀每隔一小时切换,并通过液氮迅速冷凝收集。
2.根据权利要求1所述的异山梨醇的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、醋酸丁酯、二甲亚砜等。
3.根据权利要求1所述的异山梨醇的制备方法,其特征在于:所述分子筛膜为高通量MOR型分子筛膜。
4.根据权利要求3所述的异山梨醇的制备方法,其特征在于,本发明所用的催化剂为β-分子筛,粒状或粉末状,粒径为0.05~5.0mm。
5.根据权利要求4所述的异山梨醇的制备方法,其特征在于:加分子筛经过滤后收集,煅烧后重复使用。
6.根据权利要求1所述的异山梨醇的制备方法,其特征在于:高通量MOR型分子筛膜的制备方法包括如下步骤:
S1、晶种的制备:
将多孔莫来石管用SiC砂纸打磨、超声波清洗、烘干后,涂敷薄层丝光沸石晶种;
S2、制备硅溶胶:
将硅溶胶、氢氧化铝、氢氧化钠、氟化钾和去离子水按一定的比例混合,搅拌一段时间,形成均匀的硅铝溶胶;
S3、涂覆干燥:
将一定量的硅铝溶胶置于不锈钢反应釜中,并将涂有晶种的支撑体竖直放入反应釜中,在150~200℃下水热合成12~72小时,反应完成后,用蒸馏水清洗表面、干燥后即得。
7.根据权利要求6所述的异山梨醇的制备方法,其特征在于,进一步地,步骤S2中硅溶胶、氢氧化铝、氢氧化钠、氟化钾和去离子水的摩尔比例为1:(0.03~0.1):(0.2~0.5):(0.5~1.5):(20~60)。
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