[发明专利]一种替米沙坦杂质化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 202010330343.X | 申请日： | 2020-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN111454148A | 公开（公告）日： | 2020-07-28 |
| 发明（设计）人： | 诸海滨;任志远 | 申请（专利权）人： | 东南大学 |
| 主分类号： | C07C65/24 | 分类号： | C07C65/24;C07C51/08 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 王艳 |
| 地址： | 211102 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 替米沙坦 杂质 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种替米沙坦杂质化合物，其特征在于，该杂质化合物的结构式如式I所示：
2.权利要求1所述的替米沙坦杂质化合物的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
1)将4-(2-氰基苯基)苄基溴和4-(2-氰基苯基)苄醇溶于有机溶剂，然后在NaH作用下发生反应得到含有1，1’-联苯-2-氰基-4’，4-苄醚的反应液；
2)将步骤1)得到的反应液转移到水热反应釜中，然后加入水进行皂解反应，反应结束后酸化得到1，1’-联苯-2-羧酸-4’，4-苄醚。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述4-(2-氰基苯基)苄基溴与4-(2-氰基苯基)苄醇的摩尔比为1∶1～1∶1.2。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺或乙二醇中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述反应温度为0℃～30℃，反应时间为1～3小时。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，NaH与4-(2-氰基苯基)苄醇的摩尔比为4∶1～6∶1。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述水与步骤1)中的有机溶剂的体积比为1∶5～1∶2。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述反应温度为140～170℃，反应时间为3～5小时。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述酸化所用的酸为盐酸或乙酸中的一种或两种。
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