[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法及其双氟磺酰亚胺锂

说明书

本发明公开了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法及其双氟磺酰亚胺锂，采用原料成本低廉、易于取得的二氯亚砜、氯磺酸、氨基磺酸作为原料，在升温回流反应条件下制备得到亚胺酸，然后通过同样为原料成本低廉、易于取得的氟化钾作为原料与亚胺酸反应得到钾盐，再将氟化钾盐与无水锂盐在溶剂中反应生成双氟磺酰亚胺锂，且制备工艺能耗低，具备操作安全性；同时本发明的每一步骤环节均进行了提纯工艺处理，确保本发明最终可以获得高纯度、高收率的双氟磺酰亚胺锂，非常适合作为批量生产双氟磺酰亚胺锂的工艺路线。

技术领域

本发明涉及锂离子电池电解液中电解质的制备领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，本发明还涉及了采用该制备方法制备得到的双氟磺酰亚胺锂。

背景技术

在当前技术中，锂离子电池因其能量密度较高，因而被广泛应用于电子产品、电动汽车、储能设备中。因此，对于锂离子电池产品，通常要求具有高容量、长寿命、高倍率性及安全性等优异性能表现。具体来说，锂离子电池中不同组成的电解液会很大程度地导致锂离子电池性能上的差异，特别是高低温使用环境、电解液的分解及副反应会显著地影响锂离子电池的寿命、自放电等问题。因此，通过在电解液中尝试添加各种添加剂来改善电池上述存在的问题。

双氟磺酰亚胺锂具有耐高温特性，而且其低温性能也很优异，同时又具有水中稳定性好和环境更友好等优点，被广泛应用于锂离子电池的电解液中，能有效降低形成于电极表面上SEI层在低温下的高低温电阻，降低锂离子电池在放置过程中的容量损失，从而提供高容量电池，提高电池的电化学性能。

目前，国内外已有制备技术制备双氟磺酰亚胺锂的工艺路线普遍较长、产物组成复杂、产品中中夹带杂质含量不容易分离、成本高，影响了产品的工业化实施。如公开号为CN104495767A的发明专利公开了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，需使用大量的LiPF6作为锂化试剂，LiPF6不仅成本高，而且产品中容易残留PF5等杂质，同时其产品总收率仅在50％左右，无法实现规模化生产；如公开号为CN110436424A的发明专利也公开了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，需要用到成本高昂的双氯磺酰亚胺酸作为原材料，在生产过程中需要-80℃低温条件，能耗大，而且在减压蒸馏过程中，需要收集48-50℃/650Pa的馏分，实际操作难度大，规模化生产同样存在难度。

因此，本申请人基于在本产品的专注研发经验和所累积的理论水平来解决以上技术问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法及其双氟磺酰亚胺锂，所采用的原料成本低廉、易于取得，且制备工艺能耗低，具备操作安全性，同时可以获得高纯度、高收率的双氟磺酰亚胺锂。

本发明采用的技术方案如下：

一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括如下操作步骤：

S10)、采用二氯亚砜、氯磺酸以及氨基磺酸作为原料在亚胺酸反应釜中进行升温回流反应得到亚胺酸反应液，并对所述亚胺酸反应液进行精馏后得到提纯亚胺酸；

S20)、向钾盐反应釜内投入碱金属氟化物和极性溶剂，在搅拌状态下滴加上述步骤S10)中得到的提纯亚胺酸，进行升温回流反应、过滤得到氟化钾盐溶液；

S30)、向钾盐合成釜内投入溶剂和无水锂盐，然后向该钾盐合成釜内在搅拌状态下滴加上述步骤S20)中得到的氟化钾盐溶液，所述无水锂盐和所述氟化钾盐溶液进行反应、过滤得到粗品双氟磺酰亚胺锂滤液，对所述粗品双氟磺酰亚胺锂滤液进行浓缩、结晶、干燥后得到双氟磺酰亚胺锂成品。

优选地，在所述步骤S10)中，所述氨基磺酸、氯磺酸以及二氯亚砜的质量摩尔比为1：1.2-1.4：2.5-3.0；所述升温回流反应的温度保持在50-140℃，时间不少于40小时。

优选地，在所述步骤S10)中，所述提纯亚胺酸为所述亚胺酸反应液在90-140℃的精馏馏分。